A d.s.c. kinetic study on the effect of filler concentration on crosslinking of diglycidylether of bisphenol-A with 4,4′-diaminodiphenylmethane

Miranda, Maria Inez Graf de; Tomedi, Cassia; Bica, Clara Isméria Damiani; Samios, Dimitrios

doi:10.1016/s0032-3861(96)00601-5

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“…The solutions were put into aluminum plates in order to evaporate the excess of solvent and stayed at room temperature during seven days. The samples were then submitted to reduced pressure for ten hours and finally they were oven-cured for 1 hour at 120 °C to guarantee that complete cure took place as reported in our previous papers [4,15,16] . In order to verify that the samples were fully cured, DSC scans were made for cured samples originated from casting preparation and the thermograms are showed in Figure 2.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Influence of hydroxypropyl cellulose on molecular relaxations of epoxy-amine networks

et al. 2013

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Abstract:A dynamic mechanical analysis (DMTA) study was conducted on epoxy-amine networks crosslinked in the presence of low contents of hydroxypropyl cellulose (HPC). The epoxy resin chosen was diglycidylether of bisphenol-A (DGEBA) and the crosslinker was 4,4'-diaminodiphenylmethane (DDM). In the glassy region, primary (α) and secondary (β, γ) relaxations originating from the epoxy and HPC components were well detected. Two primary relaxations of neat epoxy and epoxy/HPC systems, referred to as α epoxy and α' epoxy , could be detected, showing a particular glassy behavior for the systems studied in comparison with systems cured in bulk. The main relaxation temperature T α (at the peak of α epoxy relaxation) of the epoxy systems increased slightly with the addition of HPC. The activation energy for this transition (T α ) of the epoxy-amine networks was determined both from tan δ and the peak temperatures for the loss modulus measured at various frequencies. The activation energy of the α epoxy relaxation determined from the loss modulus was more reliable than that based on tan δ. The addition of HPC lowered the activation energy of this α epoxy relaxation.

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Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Influence of hydroxypropyl cellulose on molecular relaxations of epoxy-amine networks

et al. 2013

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“…No estudo realizado observou-se que os valores de entalpia ficaram na faixa de 13-109 J.g -1 Estes valores foram inferiores aos das resinas epóxi comerciais DGEBA [26,27] , que variam de 322-578 J.g -1 e também para sistemas contendo óleo de linhaça [9] que variam de 180-318 J.g -1 . No entanto, este comportamento era esperado, uma vez que, estes materiais têm menor conteúdo de grupos epóxidos para sistemas com massas moleculares próximas.…”

Section: Resultsunclassified

Investigação da cinética de cura por calorimetria diferencial exploratória (DSC) de resinas epóxi preparadas a partir de óleo de soja epoxidado com diferentes anidridos e aminas terciárias

2011

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Resumo:No presente trabalho, utilizou-se a calorimetria diferencial exploratória (DSC) para investigar a cinética da reação de cura de resinas epóxi produzidas a partir da reação do óleo de soja epoxidado (ESO), com os anidridos dodecenilsuccínico (DDS), maleico (MAL), ftálico (FTA), succínico (SUC) e hexahidroftálico (CH), atuando como agentes de cura, e na presença de aminas terciárias como a trietilamina (TEA), a N,N'-dimetilanilina (ARO) e a 1,4-diazobiciclo[2,2,2]octano (DABCO), atuando como catalisadores. A taxa de aquecimento, a natureza química e a estrutura do anidrido e das aminas influenciaram a reação de cura. Os métodos dinâmicos de Kissinger, Ozawa e de Barrett foram utilizados para calcular a energia de ativação dos sistemas onde se variou o anidrido. Observou-se que os anidridos mais reativos foram o DDS e maleico que apresentaram os menores valores de energias de ativação. No estudo da influência do catalisador, utilizou-se o método de Barrett para determinar as energias de ativação das reações com as diferentes aminas. A amina cicloaliafática (DABCO) foi a mais reativa obtendo-se o menor valor de energia de ativação (Ea = 51 kJ.mol -1 ) e fator pré-exponencial (ln A 0 = 9 s -1 ). Palavras-chave: DSC, óleo de soja epoxidado, resina epóxi, estudo cinético. Investigation of the Kinetics of Cure by Differential Scanning Calorimetry (DSC) of Epoxy Resins Prepared from Epoxidized Soybean Oil with Different Anhydrides and Tertiary AminesAbstract: In the present work, differential scanning calorimetry (DSC) was used to investigate the curing reaction kinetics of epoxy resins produced from reaction of epoxidized soybean oil (ESO) with cyclic anhydrides dodecenylsuccinic (DDS), maleic (MAL), phthalic (PA), succinic (SUC) and hexahydrophthalic (CH), in the presence of tertiary amines such as triethylamine (TEA), N,N-dimethylaniline (ARO) and 1,4-diazabicyclo[2,2,2]octane (DABCO). The heating rate, the nature and structure of anhydrides and amines were found to affect the curing reaction. The dynamic methods of Kissinger, Ozawa and Barrett were used to calculate the activation energy of the reactions where different anhydrides were used. DDS and maleic anhydrides were more reactive than the others. In studying the influence from the catalyst, we used the Barret's method to determine the activation energy of the reactions. The 1,4-diazabicyclo[2,2,2]octane amine (DABCO) was the most reactive, showing the lowest activation energy (Ea= 51 kJ.mol -1 ) and pre-exponential factor (ln A 0 = 9 s -1 ). Keywords: DSC, epoxidized soybean oil, epoxy resin, kinetic study. IntroduçãoAs resinas epóxi fazem parte de uma das mais importantes classes de polímeros termofixos. As inúmeras formas de processamento tornam possível a sua aplicação em diversos segmentos industriais tais como: tintas, adesivos, revestimentos e como matrizes de compósitos devido a suas propriedades químicas e físicas [1][2][3][4] . Estas resinas têm boas propriedades térmicas, elétricas e mecânicas, embora sejam frágeis e apresentem baixa resistênci...

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“…Este método foi utilizado por Miranda e colaboradores [23] para avaliar o efeito da adição de diferentes teores de sílica na energia de ativação para a reação de reticulação de resina epoxídica. Esses autores encontraram valores similares de energia de ativação (E a ) pelos métodos de Barrett e pelos mé- todos que utilizam diferentes taxas de aquecimento como os métodos de Kissinger, Ozawa e meia-altura.…”

Section: Análises Ft-mir/nir Dos Materiais De Partida E Dos Adesivosunclassified

“…Notase que estas não são lineares, indicando que não seguem cinética de primeira ordem, no entanto, pelo método de Barrett é possível se obter informação sobre a reação de reticulação, podendo-se identificar, por exemplo, a que conversão ocorre a gelificação pela mudança da inclinação da curva de lnk vs. 1/T [23] . A curva obtida para o DGEBA/DETA mostra dois estágios (Figura 5a), sendo que o final do primeiro estágio ocorre em 109 °C e corresponde a uma conversão de 0,54.…”

Section: Análises Ft-mir/nir Dos Materiais De Partida E Dos Adesivosunclassified

Comportamento de cura de adesivo epoxídico contendo grupo mercaptana avaliado por espectroscopia no infravermelho (MIR/NIR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC)

Andrade¹,

Diniz²,

Azevedo³

et al. 2008

Polímeros

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base de resina epoxídica. Adesivos epoxídicos são utilizados em interfaces tais como, metal/metal, carbono-carbono/alumínio e grafite/alumínio. Como a interface adesiva é exposta a altas solicitações mecânicas durante os lançamentos há a necessidade de acomodação das tensões geradas, evitando-se o aparecimento de trincas frágeis e catastróficas na região de colagem. Os compostos mais conhecidos, que promovem as reações de cura de resinas epoxídicas, são as aminas, amidas e anidridos, entretanto, mercaptanas, como o polissulfeto, têm sido utilizados neste processo [1][2][3] . Durante as últimas décadas, o polissulfeto foi adicionado ao adesivo epoxídico para aumentar sua flexibilidade. Quando o polissulfeto líqui- IntroduçãoOs lançadores de satélite e sondas desenvolvidos atualmente no instituto de aeronáutica e espaço (IAE), utilizam propelente sólido, o que causa um aquecimento excessivo das paredes metálicas do motor-foguete. Para minimizar este efeito, as partes mais críticas do motor-foguete são protegidas do intenso calor do ambiente por proteções térmicas rígi-das, que são compósitos à base de resina fenólica e tecidos de carbono ou amianto. Essas proteções variam em tamanho, espessura e configuração, dependendo da sua localização e algumas delas são coladas à estrutura metálica com adesivos à Resumo:No presente trabalho, a flexibilidade de um adesivo epoxídico contendo diglicidiléter de bisfenol A (DGEBA) e dietilenotriamina (DETA) como agente de cura foi modificada pela adição de um segundo componente contendo grupos mercaptana (CAPCURE). A adição de amianto ao adesivo contendo CAPCURE também foi avaliada. As reações entre os grupos epoxídicos e os grupos amina, assim como entre os grupos epoxídicos e os grupos mercaptana, foram estudadas nas regiões espectrais do infravermelho médio (MIR) e próximo (NIR). Observou-se que o amianto não interfere nas reações de cura e que a espectroscopia FT-NIR evidencia melhor as alterações espectrométricas ocorridas durante as reações em relação à análise FT-MIR. O tempo das reações de cura foi monitorado por calorimetria exploratória diferencial (DSC), observandose que a introdução do CAPCURE acelerou a cura da resina. A energia de ativação (E a ) das reações de cura foi obtida pelos métodos de Barrett e Borchardt-Daniels. Os adesivos contendo CAPCURE mostraram E a em torno de 30 kJ.mol -1 , enquanto o adesivo DGEBA/DETA apresentou E a de 46 kJ.mol -1 , ambas calculadas pelo método de Barrett. Palavras-chave: Adesivo, resina epoxídica, mercaptana, MIR, NIR, DSC. Cure Behavior of Epoxy Adhesive Containig Mercaptan Group Evaluated by Infrared Spectroscopy (MIR/NIR) and Differential Scanning Calorimetry (DSC)Abstracts: In the present work, the flexibility of an epoxy adhesive containing diglycidylether of bisphenol-A (DGEBA) and diethylenetriamine (DETA) as curing agent was changed by the addition of a second component containing mercaptan groups (CAPCURE). The addition of asbestos as a filler in the adhesive containing CAPCURE was also evaluated. Epoxy-amine and epoxy-...

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A d.s.c. kinetic study on the effect of filler concentration on crosslinking of diglycidylether of bisphenol-A with 4,4′-diaminodiphenylmethane

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Influence of hydroxypropyl cellulose on molecular relaxations of epoxy-amine networks

Influence of hydroxypropyl cellulose on molecular relaxations of epoxy-amine networks

Investigação da cinética de cura por calorimetria diferencial exploratória (DSC) de resinas epóxi preparadas a partir de óleo de soja epoxidado com diferentes anidridos e aminas terciárias

Comportamento de cura de adesivo epoxídico contendo grupo mercaptana avaliado por espectroscopia no infravermelho (MIR/NIR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC)

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