Neste trabalho é apresentada uma marcha analítica simples, rápida e acessível à maioria dos nossos laboratórios, visando a determinação de constituintes inorgânicos do caldo de cana de açúcar, vinhaça e melaço. Foram estudadas duas técnicas para a digestão do material (via seca e via úmida) e a seguir, nos extratos obtidos determinados cálcio, magné¬ sio, potássio, enxofre e fósforo. Os dados obtidos mostraram que para a análise dos citados constituintes, nos mencionados materiais, pode ser empregado, indiferentemente, o ataque por via seca ou úmida, excetuando-se a determinação de enxofre em melaço que deve ser efetuada por via úmida. As técnicas de análise preconizadas apresentaram uma adequada precisão, conforme demonstram os resultados obtidos neste trabalho.