A rapid ICP-MS screen for heavy metals in pharmaceutical compounds

Determination of Compositions in Cosmetics by Multiple-Instrument

“…For example electrochemical detector detection (EC) [8], cold vapor atomic absorption spectrometry (CVAAS) [8,9], atomic emission spectroscopy (AES) [10], and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) [11,12], and so on. There are also some reports using capillary electrophoresis (CE) combining with inductively coupled plasma mass spectrometry (CE-ICPMS) [13,14] and capillary electrophoresis combining with UV-Vis detection for heavy metals speciation [15,16].…”

“…In literature [7][8][9][10][11][12][13][14], there is no report about determination of the heavy metal form and this method established can analyze the form and content of heavy metal of cosmetic.…”

Avaliação de métodos empregando a espectrometria de massas com plasma acoplado (ICP-MS) para determinação de impurezas elementares e especiação química de arsênio e mercúrio em fármacos e excipientes

“…Muitas vezes, para preparar a amostra, é necessário utilizar aquecimento em chama ou mufla, e, após ajustar o pH e adicionar sulfeto de hidrogênio ou tioacetamida, para ocorrer a formação e precipitação do sulfeto de metal, outro problema é a avaliação do resultado. As cores dos diferentes sulfetos de metais variam de branco, passando por amarelo, laranja, marrom e até preto, fazendo com que a comparação visual, inequívoca, com o sulfeto de chumbo, de cor marrom escuro seja muito difícil (BP, 2008; EP, 2000;LEWEN et al, 2004;RAO;TALLURI, 2007;SINGH et al, 2012;USP, 2012;WANG et al, 2000). Diante disto, esta metodologia apresenta baixa sensibilidade e recuperação, não é especifica e precisa, requer elevado tempo de preparo e grande quantidade de amostra, e depende da inspeção e avaliação visual do analista, o que dificulta seu emprego na rotina dos laboratórios e pode gerar erros.…”

“…Paralelo a estas publicações, observa-se que nos últimos anos houve uma demanda crescente por técnicas analíticas que permitam a determinação rápida, precisa e exata, de impurezas elementares em níveis traço e para atender a estes requisitos a indústria farmacêutica e os laboratórios de controle de qualidade, são obrigados a investir na formação de mão de obra qualificada e compra de instrumentos sofisticados (ARGENTINE; OWENS; OLSEN, 2007; BALARAM, 2016;CARTER et al, 2016;LEWEN, 2011;SINGH et al, 2012). Vários estudos têm descrito a utilização de técnicas de espectrometria, tais como, ICP OES (TU; WANG; ANTONUCCI, 2010;STOVING et al, 2013) e ICP-MS (ANTES et al, 2011;KAUFFMAN et al, 2007;LEWEN, 2004;LI et al, 2015;RAO;TALLURI, 2007;WANG et al, 2000) que são técnicas multielementares e citadas nos capítulos propostos pela farmacopeia americana, porém outras técnicas, tais como, espectrometria de fluorescência de raios-X por reflexão total (TXRF) (MARGUI;QUERALT; HIDALGO, 2013;SHAW et al, 2012), espectrometria de fluorescência de raios-X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF) (FIGUEIREDO et al, 2016) e espectrometria de absorção atômica por chama (F AAS) e por forno de grafite (GF AAS) (PAULA et al, 2013;WOLLEIN et al, 2015) O controle de qualidade na indústria farmacêutica deve incluir a avaliação de impurezas elementares em todo o processo de fabricação, desde matérias-primas e fármacos, até recipientes e material de embalagem. As propriedades físico-químicas das amostras farmacêuticas e a diversidade das matrizes impõem exigências muito elevadas aos procedimentos analíticos, que devem ainda ter sensibilidade para detectar níveis traço dos elementos (BALARAM, 2016).…”

“…A utilização crescente desta técnica, deve-se principalmente ao fato de oferecer melhores limites de detecção, que variam de parte por bilhão (ppb) a parte por trilhão (ppt) para a maioria dos elementos, além de ser uma técnica rápida, exata e precisa, que possibilita a determinação multielementar e isotópica, com alta sensibilidade, eficiência e utilização de pequeno volume de amostra. Na maior parte dos casos, os limites de detecção são de até 100 a 1000 vezes melhores do que os conseguidos por ICP OES (DOUGLAS; QUAN, 1983;DATE, 1983;LEWEN et al, 2004;RAO;TALLURI, 2007;SHAW et al, 2012).O espectrômetro de massas é um instrumento que separa íons com base em suas razões massa-carga (m/z), e é composto por cinco partes principais: sistema de introdução de amostra, ICP (fonte de íons), interface (focalização), sistema analisador e sistema de detecção de íons (SUTTON; TAYLOR, 2006;THOMAS, 1999). A amostra, geralmente liquida é inserida no sistema de introdução de amostra, convencionalmente formado por um nebulizador (pneumático ou ultrassônico), responsável pela formação de um aerossol fino, seguido por uma câmara de nebulização, que separa as gotas maiores das menores.…”