RESUMO Os metais pesados são amplamente utilizados em diversos setores industriais, tais como, metalurgia, mineração, galvanoplastia, têxtil, fertilizantes, baterias, pesticidas, circuito impresso, entre outros, sendo comumente encontrados no efluente gerado por estas indústrias. Por serem extremamente tóxicos, podendo contaminar tanto o ecossistema quanto a comunidade ao seu entorno, se faz necessário um tratamento eficiente dos efluentes, a fim de se reduzir a concentração destes elementos, a níveis aceitáveis, antes do descarte. Dentre os diversos tratamentos de efluentes possíveis, a adsorção é amplamente empregada por sua simplicidade, eficiência e baixo custo. Nesse trabalho, foram produzidas, pelo método de gelificação interna, microesferas porosas contendo alumina e hematita em diferentes concentrações, que foram utilizadas como adsorventes em ensaios de adsorção, em batelada e em coluna de leito fixo, de soluções aquosas contendo Zn2+, Ni2+ e Mn2+. As microesferas foram caracterizadas quanto à morfologia e distribuição de tamanho de partículas, área de superfície específica, adsorção gasosa e fases cristalinas. Foi possível avaliar o efeito da composição e da distribuição de tamanho das microesferas na adsorção dos metais pesados. Obteve-se mais de 90% de adsorção dos metais pesados, no regime de coluna de leito fixo, indicando alta eficiência dessas microesferas como adsorventes destes íons.