Application of two- and three-way chemometric methods in the study of acetylsalicylic acid and ascorbic acid mixtures using ultraviolet spectrophotometry

Sena, Marcelo M.; Fernandes, Julio Cesar B.; Rover, Laércio; Poppi, Ronei J.; Kubota, Lauro T.

doi:10.1016/s0003-2670(00)00707-8

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“…Este planejamento reduzido certamente seria insuficiente para matrizes mais complexas, como, por ex., amostras de solo analisadas no infravermelho. Mas, ele pode ser considerado adequado para matrizes mais simples, tais como a analisada nesta aplicação, o que pode ser corroborado pelos bons resultados obtidos aqui e em outras aplicações encontradas na literatura [6][7][8][9][10][11] . O melhor modelo PLS foi selecionado com três variáveis latentes através de um procedimento de validação cruzada "leave-oneout".…”

Section: Calibração Multivariada Usando Plsunclassified

“…O método de calibração multivariada mais conhecido é o dos mínimos quadrados parciais "PLS, Partial Least Squares" 4,5 , usado na construção de modelos de regressão baseados em uma decomposição em variáveis latentes, a qual relaciona um bloco de variáveis independente, x (espectros), com um bloco de variáveis dependentes, y (concentrações ou outras propriedades). A estratégia que combina PLS e dados obtidos por espectrofotometria de absorção no ultravioleta (UV) tem permitido a determinação direta e simultânea de diversos princípios ativos em uma mesma formulação farmacêutica, tais como aspirina, cafeína e codeína 6 ; amilorida e hidroclorotiazida 7 ; aspirina e ácido ascórbico 8 ; aspirina, paracetamol e cafeína 9 ; pseudoefedrina e ibuprofeno 10 ; diclofenaco, tiamina e piridoxina 11 . As vantagens potenciais desta estratégia são rapidez, redução de uso de reagentes, baixo custo e simplificação no preparo da amostra.…”

Section: Introductionunclassified

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Determinação espectrofotométrica simultânea de paracetamol e ibuprofeno em formulações farmacêuticas usando calibração multivariada

Sena¹,

Freitas²,

Silva³

et al. 2007

Quím. Nova

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Recebido em 18/1/06; aceito em 7/4/06; publicado na web em 11/8/06 SIMULTANEOUS SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF PARACETAMOL AND IBUPROFEN IN PHARMACEUTICAL FORMULATIONS BY MULTIVARIATE CALIBRATION. A simple method was proposed for determination of paracetamol and ibuprofen in tablets, based on UV measurements and partial least squares. The procedure was performed at pH 10.5, in the concentration ranges 3.00-15.00 μg ml -1 (paracetamol) and 2.40-12.00 μg ml -1 (ibuprofen). The model was able to predict paracetamol and ibuprofen in synthetic mixtures with root mean squares errors of prediction of 0.12 and 0.17 μg ml -1 , respectively. Figures of merit (sensitivity, limit of detection and precision) were also estimated. The results achieved for the determination of these drugs in pharmaceutical formulations were in agreement with label claims and verified by HPLC.Keywords: PLS; quality control; acetaminophen. INTRODUÇÃONos últimos anos, a combinação entre métodos quimiométricos e técnicas de espectroscopia molecular apresentou grandes contribuições para a química analítica, tornando possível, por ex., a determinação de espécies sem resolução de sinal analítico. Uma das aplicações para a qual essa combinação demonstrou importância foi a determinação direta de fármacos. Embora a Farmacopéia americana "USP, United States Pharmacopoeia" 1 , não recomende metodologias multivariadas, uma revisão recente da literatura mostrou um aumento do número de publicações propondo o uso de métodos quimiométricos 2 . Atualmente, a maioria das metodologias propostas para determinação de fármacos é baseada em técnicas cromatográficas e determinações univariadas. Apesar dessas metodologias estarem bem estabelecidas e serem reconhecidas pelos organismos reguladores, elas podem apresentar desvantagens em certas situações, tais como custo e tempo de análise relativamente altos. Desta forma, a partir da última década, o emprego de espectroscopia molecular e calibração multivariada passou a representar uma alternativa promissora na determinação direta de fármacos e o desenvolvimento deste tipo de método tornou-se importante, tendo como objetivo sua futura aceitação pelas agências reguladoras. Como consequência disso, tornou-se necessário também o estabelecimento de figuras de mérito para metodologias multivariadas, requisito para sua validação analítica 3 . Em situações nas quais a determinação de um analito é dificultada ou impedida devido à presença de interferentes, o uso de calibração multivariada permite a modelagem desses interferentes junto com o analito de interesse. A idéia central consiste em substituir a separação física das espécies pela separação quimiométrica de seus sinais. O método de calibração multivariada mais conhecido é o dos mínimos quadrados parciais "PLS, Partial Least Squares" 4,5 , usado na construção de modelos de regressão baseados em uma decomposição em variáveis latentes, a qual relaciona um bloco de variáveis independente, x (espectros), com um bloco de variáveis dependentes, y (concentrações ou outras prop...

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Section: Calibração Multivariada Usando Plsunclassified

Section: Introductionunclassified

Determinação espectrofotométrica simultânea de paracetamol e ibuprofeno em formulações farmacêuticas usando calibração multivariada

Sena¹,

Freitas²,

Silva³

et al. 2007

Quím. Nova

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“…Aspirin, acetylsalicylic acid (ASA), is widely employed in pharmaceutical formulations and is probably the major drug consumed in the world [22]. It is chemically named 2-acetoxybenzoic acid (Fig.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Optimizing SIC assay method for acetyl salicylic acid and rosuvastatin and adapting to HPLC with performance comparison

Idris¹,

Alnajjar²

2015

Acta Chromatographica

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Summary. Acetyl salicylic acid (ASA), as the major drug consumed in the world, has been combined with other various drugs. In this regard, ASA-rosuvastatin is the most recent combination. The current article reported the first two separation methods for the assay of that combination utilizing sequential injection chromatography (SIC) and highperformance liquid chromatography (HPLC). The optimization process was conducted for SIC, and the optimum conditions were then adapted to HPLC. Both methods, SIC and HPLC, were validated and successfully applied to tablet formulation. In both methods, the analytes were chromatographed onto a short C18 monolithic column (4.6 × 25 mm) by a mobile phase composition of 10 mmol L −1 phosphate:acetonitrile: methanol (50:30:20, v/v/v at pH 3.0). The performances of both methods were compared. The remarkable advantages of the SIC method over HPLC method were the reduction in reagent consumption and instrumentation simplicity and cost-effectiveness. The total volume of mobile phase consumed is three orders of magnitude larger in HPLC than that in SIC. Other analytical features of the SIC and HPLC methods were comparable and acceptable for pharmaceutical analysis. Accordingly, the SIC method could be more suitable for routine analysis of simple matrices after examining the capability of the technique to work under industrial conditions.

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“…Numerous methods based on flow injection analysis [4][5][6][7][8][9][10][11] , spectrophotometry [12][13][14] , chromatography [15][16][17] and others are available for the determination of ascorbic acid in different matrices. However, when a rapid determination is needed 18,19 , procedures involving modified electrodes are more convenient [20][21] .…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Screen-Printed Electrode Modified With Silver Hexacy Anoferrate-Nafion® for Ascorbic Acid Determination

Mattos

Padilla

Zagal

et al. 2011

J. Chil. Chem. Soc.

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A flow injection system using a new and/or re-used graphite screen-printed electrode modified with silver hexacyanoferrate and a Nafion ® polymer layer (AgHCF/GSPE) was employed for the determination of ascorbic acid in orange juice and drugs samples. Both modified electrodes showed an initial sensitivity of 0.015 A.cm . The response of the electrodes was stable, with no variation of base line after 6-8 hours of continuous operation. With this system it is possible to measure 65-70 samples (20µL) per hour. By using 1.06 mg of AgNO 3 , 4.12 mg of K 3 Fe(CN) 6 , 50.5 mg of KNO 3 and 800µL of HNO 3 , it is possible to obtain between 25 and 30 modified electrodes. The proposed system showed to be inexpensive, versatile, robust and suitable for industrial application. The surface morphology of the bare and/or modified graphite screen-printed electrode was characterized by scanning electron microscopy.

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Application of two- and three-way chemometric methods in the study of acetylsalicylic acid and ascorbic acid mixtures using ultraviolet spectrophotometry

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Determinação espectrofotométrica simultânea de paracetamol e ibuprofeno em formulações farmacêuticas usando calibração multivariada

Determinação espectrofotométrica simultânea de paracetamol e ibuprofeno em formulações farmacêuticas usando calibração multivariada

Optimizing SIC assay method for acetyl salicylic acid and rosuvastatin and adapting to HPLC with performance comparison

Screen-Printed Electrode Modified With Silver Hexacy Anoferrate-Nafion® for Ascorbic Acid Determination

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