Characterization Of Oxide Layers Produced On The AISI 321 Stainless Steel After Annealing

Abstract

In this study, the structure, chemical composition and topography of oxide layers produced on the surface of the AISI 321 austenitic steel in the annealing process were analyzed. Heat treatment was done at 980°C temperature for 1 hour time in different conditions. The annealing was done in a ceramic furnace in oxidation atmosphere and in vacuum furnaces with cylindrical molybdenum and graphite chambers. The analysis was carried out using the following methods: a scanning electron microscope (SEM) equipped with an energy-dispersive X-ray spectrometer (EDX), a transmission electron microscope (TEM) equipped with an energy-dispersive X-ray spectrometer (EDX), an X-ray diffractometer (XRD), a secondary ion mass spectrometer with timeof-flight mass analyzer (TOF SIMS) and an atomic force microscope (AFM). The oxide layer formed during annealing of the AISI 321 steel at 980°C consisted of sub-layers, diversified in the chemical composition. The thickness of the oxidized layer is depended on the annealing conditions. In a ceramic furnace in oxidation atmosphere, the thickness of the oxide layer was of 300-500 nm, in a vacuum furnace with molybdenum and graphite heating chambers, it ranged from 40 to 300 nm and from a few to 50 nm, respectively. TOF SIMS method allows to get average (for the surface of 100 μm × 100 μm) depth profiles of concentration of particular elements and elements combined with oxygen. In oxide layers formed in vacuum furnaces there are no iron oxides. Titanium, apart from being bounded with carbon in carbides, is a component of the oxide layer formed on the surface of the AISI 321 steel.Keywords: depth profile, oxide layer, stainless steel, TEM, TOF SIMS W pracy analizowano strukturę, skład chemiczny oraz topografię warstwy tlenków powstałych na powierzchni stali austenitycznej AISI 321 w procesie wyżarzania. Obróbkę cieplną prowadzono w temperaturze 980°C w czasie 1 godziny w zróżnicowanych warunkach. Wyżarzanie prowadzono w piecu ceramicznym w atmosferze powietrza oraz w piecach próżniowych z cylindryczną komorą molibdenową i grafitową. W prowadzonej analizie wykorzystano skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) wyposażony w spektrometr promieniowania X (EDX), transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM) wyposażony w spektrometr promieniowania X (EDX), dyfraktometr rentgenowski (XRD X-Ray Diffraction), spektrometr mas jonów wtórnych z analizatorem czasu przelotu (TOF SIMS) oraz mikroskop sił atomowych (AFM). Warstwa tlenków powstała w wyniku wyżarzania stali AISI 321 w temperaturze 980°C składała się z podwarstw różniących się składem chemicznym. O grubości warstwy utlenionej w decydowały warunki wyżarzania. W piecu ceramicznym z atmosferą powietrza grubość warstwy tlenków wynosiła 300-500 μm, w piecu próżniowym z grafitową i molibdenową komorą grzejną grubości wynosiły odpowiednio od 40 nm do 300 nm oraz kilka nm do 50 nm.Badania TOF SIMS pozwalają otrzymać uśrednione profile koncentracji pierwiastków metalicznych oraz profile koncentracji pierwiastków metalicznych będących w kontakcie z tlenem. W wa...