CsNa2(OH)3·6H2O: Strukturelle Differenzierung im Hydrat eines ternären Alkalimetallhydroxids

4,6:12,14‐Di(1,3‐adamantano)‐1,9‐dithiacyclohexadecane (1), 4,6:12,14:20,22‐tri(1,3‐adamantano)‐1,9,17‐trithiacyclotetracosane (2), and 5,7:14,16‐di(1,3‐adamantano)‐1,2,10,11‐tetrathiacyclooctadecane (3) have been obtained by intermolecular cyclization of 1,3‐bis(2‐bromoethyl)adamantane (4) with thioacetamide using a high‐dilution technique. The reaction is concentration‐dependent. The crystal structures of 1, 2, and 3 have been determined by single‐crystal X‐ray diffraction.

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Synthesis and X‐Ray Structures of New Macrocyclic Thioethers

Mlinarić‐Majerski

Pavlović

Luić

et al. 1994

Chem. Ber.

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ChemInform Abstract: CsNa2(OH)3·6 H2O: Structural Differentiation in the Hydrate of a Ternary Alkali Metal Hydroxide.

Mootz

Ruetter

1990

ChemInform

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010ChemInform Abstract The crystal structure analysis of a congruent melting (46.5 rc C) Cs-Na-hydroxide hydrate, previously formulated as CsOH•2 NaOH•4 H2O, shows this compound to be the hexahydrate CsNa2(OH)3•6 H2O. Its structure contains Na+ ions coordinated y six water molecules in a distorted octahedral arrangement. These octahedra are connected via common faces to form columns parallel to the b-axis. The columns are linked together by a complex hydrogen bonding system between the water molecules and OH-ions. In his manner, large cavities are formed in which the Cs+ ions are located.

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Hydrate schwacher und starker Basen. V. Die Kristallstrukturen von KOH · 2H₂O (Substruktur) und KOH · 4H₂O

Rütter

Mootz

1991

Zeitschrift anorg allge chemie

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Im Rahmen von Untersuchungen zu Bildung und Struktur von Basehydraten wurden die Kristallstrukturen von KOH · 2H2O und KOH · 4H2O bestimmt. Benutzt wurden hierzu bei −150°C mit Mokα‐Strahlung erhaltene Diffraktometerdaten, mit denen auch sämtliche H‐Atome lokalisiert und verfeinert werden konnten. Das bei 33°C inkongruent schmelzende Dihydrat kristallisiert mit einer Überstruktur. Die Substruktur, über die hier berichtet wird, ist tetragonal mit der Raumgruppe 141/amd und Z = 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle sowie den Gitterkonstanten a = 7,154 und c = 13,415 Å. Mit 462 unabhängigen beobachteten Reflexen wurde ein R‐Wert von 0,026 erreicht. K(H2O)8+ ‐Würfel bilden über gemeinsame Flächen Stäbe und durch weitere Verknüpfung ein nach dem Muster einer tetragonalen Vierschichtpackung aufgebautes dreidimensionales Gerüst. Die OH− ‐Ionen befinden sich, durch Wasserstoffbrücken von den H2O‐Molekülen gebunden, mit zweifacher Fehlordnung in weiteren, nicht mit K+ ‐Ionen besetzten Würfeln dieses Gerüsts. Das bei −33,7°C kongruent schmelzende Tetrahydrat ist monoklin mit der Raumgruppe P21/c und Z = 4. Die Gitterkonstanten betragen a = 6,951, b = 11,530, c = 7,080 Å und β = 99,19°. Mit 2198 unabhängigen beobachteten Reflexen liegt der abschließende R‐Wert bei 0,025. Trigonale K(H2O)6+ ‐Prismen bilden über gemeinsame Kanten Schichten, die durch Wasserstoffbrücken über OH− ‐Ionen und nur locker an die Kationen gebundene H2O‐Moleküle miteinander verbunden sind.

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