Determinação simultânia de Cd/Pb em cimento usando TI como padrão interno e de Cr/Mn em alumina por espectrometria de absorção atômica com amostragem de suspensão

Abstract

elementares com amostragem de suspensões em GF AAS. Em alguns casos, principalmente com matrizes refratárias, os analitos podem permanecer ligados às partículas sólidas durante a atomização. Esses eventos podem introduzir dificuldades na calibração do espectrômetro.Nesses casos, o comportamento térmico dos analitos presentes na amostra e nas soluções analíticas de referência, geralmente, são diferentes, podendo afetar a exatidão dos resultados.Adicionalmente, mesmo utilizando etapas de pirólise bem otimizadas (temperatura e tempo), absorção molecular e/ou espalhamento da radiação podem ocorrer, gerando elevados sinais de fundo que necessitam de eficientes sistemas de correção [Welz e Sperling, 1999]. Uma outra conseqüência da introdução direta de suspensões no atomizador é a geração de resíduos carbonáceos, para amostras com alto teor de material orgânico, o que pode acelerar os danos causados ao tubo, ou em casos drásticos, afetar a relação sinal ruído [Miller-Ihli, 1993;Cordoba e Garcia, 1991].Em geral, o uso de modificadores químicos é condição essencial para o sucesso da análise de suspensões por GF AAS. Entretanto, na maioria das vezes ele é mais recomendado para aumentar a estabilidade térmica do analito nas soluções analíticas de referência do que na própria amostra [Arruda, 2007]. A baixa eficiência dos modificadores químicos na amostra é devida, principalmente, ao ineficiente contato entre o modificador e o analito obstruído na partícula sólida e às fortes ligações químicas entre analito e a matriz que impedem uma interação mais efetiva [Arruda, 2007;Cordoba e Garcia, 1991]. No entanto, quando há extração do analito para a solução, o modificador químico comporta-se, na maioria das vezes, como nas soluções analíticas de referência utilizadas para a calibração do espectrômetro [Arruda, 2007].Com relação à amostragem, a falta de repetitividade entre as medidas, pode ser resultante das variações no número de partículas sólidas que é amostrado para a análise e da não homogeneidade do analito, podendo resultar em desvios padrões altos. Normalmente, 17 esse problema aparece quando se trabalha com suspensões muito diluídas, pois o número de partículas em cada alíquota injetada é pequeno [Cal-Prieto, Felipe-Sotelo et al., 2002]. Por isso, é aconselhável que um número mínimo de 50 partículas sejam amostradas em aproximadamente 20 µl de suspensão a ser injetada no tubo de grafite. Quando essa condição é assegurada, a precisão entre as medidas poderá ser melhorada [Kurfüst, 1998].No entanto, manter as condições acima sob controle não assegura boa precisão entre as medidas. A homogeneidade do analito na amostra é um parâmetro crítico que deve ser considerado. A heterogeneidade do analito associada aos problemas de amostragem tende a aumentar a imprecisão das medidas analíticas [Kurfüst, 1998]. Uma maneira de contornar esse problema é preparar uma suspensão a partir da amostra finamente moída. É interessante ressaltar, entretanto, que para o preparo das suspensões todo cuidado deve ser tomado durante a moagem do mate...

Estudo de métodos visando à análise direta de alumina, cimento e quartzo em ICP OES

“…Para usos específicos e, em particular, 38 para a preparação de pó ultrapuro, utilizado para a síntese de monocristais de safira, o processo Bayer abre espaço para outros métodos, incluindo o método de alúmen de amônio. Nesses métodos ocorre a dissolução da alumina em hidrargilita com excesso de ácido sulfúrico, neutralização com amoníaco com a formação de NH 4 Al(SO 4 ) 2 .12H 2 O, seguida da calcinação a cerca de 1.000°C e fresagem (Rahaman, 2006;Marinescu, 2007;Iamanaka, 2005; Mouson e Herbert, 2003).As porcelanas formadas por alumina, feldspato e caulim são chamadas de porcelanas aluminosas e são utilizadas na fabricação de isolantes elétricos de alta tensão, por possuírem propriedades dielétricas adequadas e propriedades mecânicas superiores às das porcelanas que utilizam o quartzo (Rahaman, 2006;Marinescu, 2007).A sílica pode se combinar com a alumina para formar um único composto cristalizado chamado mulita (Al 2 O 3 -SiO 2 ), cuja estequiometria corresponde a três de ), caso contrário, essas impurezas podem alterar suas propriedades mecânicas e físico-químicas, tais como, resistividade elétrica, condutividade térmica, constante dielétrica, expansividade térmica, entre outros, prejudicando seu desempenho tecnológico (Souza, 2007).Outro importante material que merece destaque é o cimento. Apesar de não ser considerado de alta tecnologia, ele está intimamente ligado com o crescimento tecnológico de um país, sendo negociado em bolsas de valores e considerado uma das principais commodities mundiais.…”

“…Apesar de não ser considerado de alta tecnologia, ele está intimamente ligado com o crescimento tecnológico de um país, sendo negociado em bolsas de valores e considerado uma das principais commodities mundiais. É o principal material utilizado na construção civil, constituído de clínquer e de adições (Taylor, 1990;Hewlett, 2004;Mindess et al, 1996) (Souza, 2007;Taylor, 1990;Mindess et al, 1996).Os teores dos elementos adicionados podem ser corrigidos com a adição de bauxita, minério de ferro e areia. As adições são outras matérias-primas que, misturadas ao clínquer na fase de moagem, permitem a fabricação dos diversos tipos de cimento Portland hoje disponíveis no mercado (Souza, 2007;Taylor, 1990;Mindess et al, 1996).…”

“…É o principal material utilizado na construção civil, constituído de clínquer e de adições (Taylor, 1990;Hewlett, 2004;Mindess et al, 1996) (Souza, 2007;Taylor, 1990;Mindess et al, 1996).…”

“…As adições são outras matérias-primas que, misturadas ao clínquer na fase de moagem, permitem a fabricação dos diversos tipos de cimento Portland hoje disponíveis no mercado (Souza, 2007;Taylor, 1990;Mindess et al, 1996). Essas outras matérias-primas são o gesso, escórias de alto- (Souza, 2007;Taylor, 1990;Mindess et al, 1996).As escórias de alto-forno, adicionados ao clínquer, são obtidas durante a produção de ferro-gusa nas indústrias siderúrgicas e se assemelham aos grãos de areia. Alguns elementos como As, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, Sb e Se podem ser, involuntariamente, adicionados devido ao co-processamento desses produtos industriais, que são misturados ao clínquer e depois incinerados juntamente com os outros materiais.…”

“…Alguns elementos como As, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, Sb e Se podem ser, involuntariamente, adicionados devido ao co-processamento desses produtos industriais, que são misturados ao clínquer e depois incinerados juntamente com os outros materiais. Não há evidências de lixiviação desses elementos depois que o concreto esta pronto, entretanto deve-se ter uma preocupação com os teores para garantir qualidade e evitar exposição ocupacional durante o preparo do clínquer, do cimento e do concreto (Souza, 2007;Taylor, 1990;Mindess et al, 1996).Outro material muito utilizado na fabricação de cerâmicas e vidros, e que está amplamente disponível como matéria-prima na superfície da Terra é a sílica (SiO 2 ), sendo considerado o composto mais importante e versátil usado para esses fins.Este material é um componente fundamental de uma vasta gama de produtos cerâmicos e vidros como o quartzo, que é uma estrutura cristalina composta por tetraedros de sílica. As propriedades do quartzo permitem que ele seja usado em ambientes de alta temperatura e corrosivo, como abrasivos, materiais refratários, cargas em tintas e componentes ópticos (Chiang et al, 1997;King, 1995;Wyckoff, 1959;Parthe, 1964;Liebau, 1985;Sosman, 1965;Davila, 1998 King, 1995;Wyckoff, 1959;Parthe, 1964;Liebau, 1985).…”