Bu çalışmada, sık kullanılan antidepresan ilaç etken maddeleri olan Paroksetin, Sitolapram, Essitolapram, Venlafaksin ile antiepileptik ilaç etken maddeleri olan Karbamazepin ve Oxkarbamazepin moleküllerinin tayini için, insan kanında Sıvı Kromatografisi-Kütle Spektrometresi (LC-MS/MS) cihazı ile basit, hızlı ve güvenilir olan bir metot geliştirilmiştir. Her bir ilaç etken maddesi için geri kazanım, doğruluk, yüzde bağıl standart sapma (%RSD), gözlenebilme sınırı (LOD) ve alt tayin sınırı (LOQ) gibi bazı analitik parametrelerin belirlenip, ölçülebilir en düşük değerlerin yüksek hassasiyet ile en kısa sürede eş zamanlı olarak yapılması amaçlanmıştır. Etken maddelerin her biri için belirlenen konsantrasyonlarda; LOD değerleri 0,06-0,36 ng.mL-1 , LOQ değerleri ise 0,21-1,21 ng.mL-1 aralığında elde edilmiştir. Gün içi tekrarlanabilirlik değerlerinde %RSD sonuçları 0,15-10,71 ng.mL-1 , günler arası tekrarlanabilirlik değerlerinde ise %RSD sonuçları 0,23-13,75 ng.mL-1 aralığında bulunmuştur.