Determination of trace elements in small water samples by total reflexion X-ray fluorescence (TXRF) and by neutron activation analysis (NAA)

Lieser, Κ. H.; Flakowski, M.; Hoffmann, P.

doi:10.1007/bf00323175

Cited by 14 publications

(8 citation statements)

References 17 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Unclassified

Order By: Relevance

“…Метод РФА ПВО нашёл применение при ана-лизе разных вод: питьевых [16, [66][67][68][69][70][71][72][73][74][75][76][77][78][79], минеральных [71,[79][80][81][82], дождевых [69,71,[83][84][85][86][87][88][89][90][91][92][93][94] Чаще методом РФА ПВО определяют S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Br, Rb, Sr, Mo, Cd, Ba, Hg, Pb, U и др. Определение химических форм элементов возможно, например, при сочетании РФА ПВО и предварительного концентрирования (BrO 3 - [72], ClO 4 - [73], Cr(III) и Cr(IV) [74], Hg (неорг.)…”

Section: объекты анализаunclassified

“…Так, например, в руководстве для пользователя спектрометра S2 PICOFOX [151] описана следующая процедура очистки подложек, помещённых в специальную моечную кассету: очистка неворсяными салфетками, смоченными ацетоном марки «ЧДА», промывка в детергенте (7X, ICN) и дистиллированной воде, нагревание в 10 % азотной кислоте при температуре 90 °С в течение двух часов, промывка бидистилированной водой и высушивание. После этого подложки проверяют на «чистоту» -измеряют в течение 200 с. В спектре подложки могут присутствовать пики Fe, Cu, Zn, Br [86,87]. При наличии значимых загрязнений очистку подложек проводят повторно.…”

Section: приготовление излучателей к рфа пвоunclassified

“…С помощью электронного микроскопа показано, что лиофилизация пробы позволяет получить гомогенное распределение частиц диаметром менее 20 мкм, в то время как высушивание ка-пель в ламинарном боксе приводит к появлению более крупных частиц неправильной формы, а высушивание в сушильном шкафу сопровождается риском загрязнения пробы частицами пыли [86]. Лиофильная сушка рекомендуется для образцов с низкими содержаниями аналитов и матричных элементов, например, для дождевых вод [88].…”

Section: приготовление излучателей к рфа пвоunclassified

See 2 more Smart Citations

Determination of elements in water using a total reflection X-ray fluorescence spectrometer

Pashkova¹,

Ревенко²

2013

АиК

View full text Add to dashboard Cite

Поступила в редакцию 26 апреля 2013 г.В литературном обзоре рассмотрен прогресс, достигнутый в области применения рент-генофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением (РФА ПВО) для исследования элементного состава разных типов вод. Показаны особенности основных этапов анализа. Особое внимание уделено аппаратуре, процедуре подготовки проб и источникам погрешностей при РФА ПВО вод разного состава. Приведены примеры матричных эффектов и спектраль-ных наложений элементов при РФА ПВО, а также метрологические характеристики методик.Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением, РФА ПВО, TXRF, вода.Пашкова Галина Валерьевна -кандидат химических наук, научный сотрудник Аналитического центра Института земной коры СО РАН.Область научных интересов -рентгенофлуоресцентный анализ природных объектов.Автор 36 публикаций.Ревенко Анатолий Григорьевич -доктор технических наук, заведующий Анали-тическим центром Института земной коры СО РАН.Область научных интересов -рентгенофизика; рентгенофлуоресцентный ана-лиз природных материалов и объектов, имеющих археологическую, историческую или художественную ценность.Автор более 300 научных публикаций. ВведениеПри рентгенофлуоресцентном анализе (РФА) жидкостей в традиционном исполнении в виде «толстых» излучателей пределы обнаружения большинства элементов в водных растворах состав-ляют не ниже десятков мг/л [1-3]. Применение РФА без предварительной пробоподготовки возможно, например, в случае высокоминерализованных пластовых вод [4], сточных вод металлургических предприятий [5], рудничных вод [6], при определе-нии макроэлементов в морской воде [7,8]. Но и в этих случаях не исключаются общие проблемы, возникающие при РФА жидких проб, помещён-ных в специальные кюветы: появление газовых пузырьков, образование выпуклости плёночного дна кюветы, высокая интенсивность рассеянного излучения, осаждение элементов из анализиру-емых растворов на плёнке и др.Для определения малых содержаний элемен-тов в водах широкое распространение получило сочетание РФА и предварительного концентри-рования, которое позволяет получить твёрдый гомогенный концентрат в форме, пригодной для анализа [9,10]. Для РФА водных растворов опи-саны способы приготовления квазитвёрдых из-лучателей на основе гелеобразующих агентов (желатина или агар-агара) [10-13], полимерных стёкол на основе сахарозы [11,12], полимерных плёнок [10][11][12][13][14]. При анализе сточных вод про-мышленных предприятий предложено материал пробы перемешивать с полистиролом, затем вы-сушивать и прессовать в таблетку-излучатель [15]. Ali M. и др.[16] питьевую воду предварительно упаривали, перемешивали с порошком целлюлозы, высушивали и прессовали. Широко используется осаждение аналитов пирролидинтиокарбамина-том аммония (APDC) с последующим отделением твёрдой фазы фильтрованием и анализом филь-тра-концентрата [17][18][19][20][21][22][23][24]. Гордеева В.П. и др. [25, 26] предложили концентрирование металлов в виде пирролидиндитиокарбаминатов, получаемых в потоке непосредственно перед целлюлозным фильтром. Продолжают р...

show abstract

Section: объекты анализаunclassified

Section: приготовление излучателей к рфа пвоunclassified

See 1 more Smart Citation

Determination of elements in water using a total reflection X-ray fluorescence spectrometer

Pashkova¹,

Ревенко²

2013

АиК

View full text Add to dashboard Cite

show abstract

“…В зарубежной практике применение рент-генофлуоресцентного анализа (РФа) с полным внешним отражением (РФа ПВО) для исследова-ния элементного состава природных вод -одна из традиционных его задач [9][10][11][12]. Этот вариант РФА нашёл широкое применение при анализе разных вод: питьевой [13][14][15], минеральной [16][17][18], дождевой [14,19,20], речной [14,[21][22][23], морской [24][25][26], сточной [27,28], подземной [14,29], тер-мальной [30] и др.…”

Section: Introductionunclassified

Choice of conditions for the natural water analysis using a total reflection X-ray fluorescence spectrometer

Pashkova¹,

Ревенко²

2013

АиК

View full text Add to dashboard Cite

Поступила в редакцию: 8 ноября 2012 г., после исправления -10 декабря 2012 г.Оценена возможность использования рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением (РФа ПВО) для определения ряда элементов в природных водах разной степени минерализации. Изучено влияние различных факторов на результаты РФА ПВО: поверхностной плотности сухого остатка воды на подложке, степени разбавления проб бидистиллированной водой и раствором поверхностно-активного вещества Triton X-100, кон-центрации макроэлементов, концентрации внутреннего стандарта, многократного накапывания. Для ряда проб результаты РФА ПВО сопоставлены с результатами, полученными методами «мокрой» химии и ИСП-МС. Представлены результаты определения ряда элементов в во-допроводной воде до и после фильтрования с использованием разных бытовых фильтров.Статья подготовлена по материалам доклада, представленного на Всероссийской кон-ференции по аналитической спектроскопии с международным участием (г. Краснодар, 2012).Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением, РФА ПВО, TXRF, природные воды.Пашкова галина Валерьевна -кандидат химических наук, научный сотрудник аналитического центра Института земной коры СО РаН.Область научных интересов -рентгенофлуоресцентный анализ природных объектов. автор 35 публикаций.Ревенко анатолий григорьевич -доктор технических наук, заведующий анали-тическим центром Института земной коры СО РаН.Область научных интересов -рентгенофизика; рентгенофлуоресцентный ана-лиз природных материалов и объектов, имеющих археологическую, историческую или художественную ценность. автор более 300 научных публикаций.

show abstract

“…Consequently, the TXRF analysis has been mainly utilized in the area of semiconductor materials and recently in the studies of environmental water, biological materials and geological minerals. [1][2][3][4] When the sample to be analyzed is a solution, it is changed to the solid film on a sample-carrier by the micro-drop method. 5,6) Hence, the preparation of analytical samples and the calibration of observed data are very important in the TXRF analysis of solution samples.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of Trace Impurities in Graphite and Silicon Carbide by Total Reflection X-ray Fluorescence Spectrometry after Homogeneous Liquid-Liquid Extraction.

et al. 2000

View full text Add to dashboard Cite

Using homogeneous liquid-liquid extraction as a pre-concentration method, a determination procedure of trace impurities (Fe, Ni and Cu) by total reflection X-ray fluorescence (TXRF) analysis was developed and optimized for graphite and silicon carbide samples. The samples were decomposed by alkali fusion. The residue was dissolved in a mixture of pentadeca-fluorooctanoic acid (PFOA), acetone and water, and the analytes were homogeneously dispersed by the aid of phenanthroline (phen). After phase separation with pHadjustment, a portion of the sedimented water-immiscible liquid was pipetted on the polyester film that covered a silicon wafer sample-carrier. Then, the droplet was dried in a vacuum and analyzed by TXRF. Analytical values in the sub-ppm or ppm level were well agreed with the certified values of the standard samples or the values observed by ICP-OES for a few samples.

show abstract

Determination of trace elements in small water samples by total reflexion X-ray fluorescence (TXRF) and by neutron activation analysis (NAA)

Cited by 14 publications

References 17 publications

Determination of elements in water using a total reflection X-ray fluorescence spectrometer

Determination of elements in water using a total reflection X-ray fluorescence spectrometer

Choice of conditions for the natural water analysis using a total reflection X-ray fluorescence spectrometer

Determination of Trace Impurities in Graphite and Silicon Carbide by Total Reflection X-ray Fluorescence Spectrometry after Homogeneous Liquid-Liquid Extraction.

Contact Info

Product

Resources

About