Development and validation of an LC/MS/MS method for the determination of l-hyoscyamine in human plasma

Integrated on-line sample clean-up using cation exchange restricted access sorbent for the LC determination of atropine in human plasma coupled to UV detection

“…A family of restricted access sorbents, namely alkyl diol silica (ADS), belonging to the group of internal surface reversedphase (ISRP) supports, has been applied successively for on-line sample clean-up prior to the determination of compounds in different biological matrices [15][16][17][18][19]. After direct injection of biological samples, macromolecules, such as proteins, are flushed to the waste due to an appropriate pore diameter (about 6 nm) of the silica particles, while low molecular-mass compounds can penetrate into the pores and be retained by interaction with butyryl (C 4 ), capryoyl (C 8 ) or stearoyl (C 18 ) moieties bonded to the inner surface. The molecular weight cut-off is approximately 15 kDa.…”

“…Several analytical methods in combination with different detection systems have been developed for the analysis of atropine in plant extracts, pharmaceutical dosage forms and in biological fluids [5][6][7][8][9][10][11]. Although the chromatographic methods could determine atropine in small concentrations, some complex and time consuming off-line procedures, such as liquid-liquid extraction (LLE) or solid phase extraction (SPE) using conventional sorbents, were used to extract atropine from various sample matrices.…”

Botanique, chimie et toxicologie des solanacées hallucinogènes : belladone, datura, jusquiame, mandragore

“…Identification et dosage (6,15,(20)(21)(22)(23)(24)(25)(26) L'analyse toxicologique des alcaloïdes de ces solanacées est extrêmement délicate en raison des faibles concentrations susceptibles d'exercer une action pharmacologique. Ainsi pour l'atropine, la CG-SM après dérivation puis acquisition en mode sélection d'ions, la chromatographic liquide avec paire d'ions, ou l'élec-trophorèse capillaire, présentent des limites de quantification respectives de 10 ng/ml, 400 ng/ml et 200 ng/ml, ce qui est insuffisant pour réaliser des dosages sanguins.…”

Réponses analytiques aux syndromes cholinergiques et anticholinergiques

“…Pour cette molécule, il est possible d'utiliser la CG/SM après dérivation puis acquisition en mode sélection d'ions (56), la limite de quantification est de 2 ng/ml. Pour l'hyoscyamine en revanche qui présente une demi-vie de 3 à 8 heures et un Vd de 1,4 1, les concentrations thérapeutiques de 0,1 à 1 ng/ml sont beaucoup trop faibles pour être détectées par cette technique et il faut faire appel à la chromatographic liquide couplée à une double spectrométrie de masse ou CL/SM/SM (57). En ce qui concerne la confirmation d'une intoxication par les morelles, la mise en éviden- (16), Meyer (38), Uges (36).…”