Die Verseifung von Fetten auf dem Papier zum Zweck der papierchromatographischen Trennung der Fettsäuren

Abstract

Der wichtigste Teil der systematischen Fettanalyse ist die qualitative und quantitative Analyse der in Fetten enthaltenen Fettsäuren. Hier hat sich die Papier-Chromatographie hervorragend bewährt 1 . Man verseift das zu untersuchende Fett, scheidet die Fettsäuren in üblicher Weise ab, löst sie in einem organischen Lösungsmittel und läßt eine kleine Menge der Lösung auf das Papier auftropfen. Dann erfolgt die Trennung auf dem mit Undecan hydrophobierten Papier unter Verwendung von Essigsäure oder Essigsäure-Acetonitril als mobiler Phase. Nachstehend werden Versuche beschrieben, das Fett selbst in Lösung aufzutropfen, es nach Verdunsten des Lösungsmittels aufdemPapierzu verseifen, aus den gebildeten Seifen die Fettsäuren in Freiheit zu setzen und sie anschließend sofort zu trennen, also alle Manipulationen auf dem Papier durchzuführen. Die experimentelle Durchführung dieser Methodik bot erhebliche Schwierigkeiten. Wie das aufgebrachte Fett mußten die Seifen bzw. Fettsäuren auf dem Papier einen geschlossenen Fleck bilden, den man in üblicher Weise der nachfolgenden papierchromatographischen Analyse unterwerfen konnte. Es zeigte sich, daß diese Bedingung nur bei Besprühung mit verhältnismäßig konzentrierter Lauge erfüllt wird, verdünnte Laugen führen zur Ausbreitung des verseiften Fettes über eine zu große Papierfläche. Andererseits war zu bedenken, daß konzentrierte Laugen das Papier erheblich angreifen. Schließlich konnte die Verseifung nicht auf dem mit Undecan hydrophobierten Papier erfolgen, während zur Trennung die Hydrophobierung unerläßlich ist. Nach zahlreichen Versuchen mit den verschiedenen Methoden der Verseifung und Anwendung vieler Reagenzien bzw. Lösungsmittel führte die nachstehende Arbeitsweise zum Erfolg. * Studien auf dem Fettgebiet, 223. Mitteil.; Papier-Chromatographie auf dem Fettgebiet, XXXII. 1 H. P. Kaufmann u. Mitarbb.

Nerven, Krieg und militärische Führung

“…Kaufmann war davon überzeugt, dass der »gewaltige Schmerzeindruck« den Patienten »in die Gesundung hinein zwingen« würde. 478 Seine Methode hatte den Vorteil, dass sie leichter zu praktizieren war als die suggestive Hypnose-Methode. 479 Deren wichtigster Vertreter Max Nonne vermeldete bereits 1915 mit der suggestiven Hypnose erste Erfolge bei der Behandlung von »Kriegs-neurotikern«.…”

Chromatography

“…While plasmáis separate best when converted to 2,4-dinitrophenylhydrazones prior to chromatography (572), serum lipides may be chromatographed on paper directly without solvent extraction (723). Kaufmann has saponified gylcerides and phosphatides (564,571), reduced carbonyl groups (561), and hydrogenated unsaturated fatty acids (570,571) directly on the filter paper. New detection methods have been published for diglycerides (217) and various phospholipides (47,156,492,1148), including cerebrosides (139), and for sphingosine (1003).…”