Resumen: La incorporación de diferentes tipos de desechos industriales y hogareños, y muy especialmente de agroquímicos, son los principales motivos que pueden originar la contaminación de los ambientes naturales, esencialmente los cursos y cuerpos de agua natural. Los efectos nocivos pueden minimizarse merced a la fotodegradación, proceso que puede favorecerse por la adsorción de los contaminantes a arcillas naturales o modificadas con nanopartículas. En este último caso, para el estudio y seguimiento de la cinética de degradación de los contaminantes una técnica normalmente empleada es la cromatografía. En el caso particular del fenol, es posible aplicar la cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC, High Performance Liquid Chromatography). El presente trabajo se enfocó en la optimización de una técnica para el seguimiento de la adsorción y degradación de compuestos orgánicos, en particular fenol, mediante HPLC. Empleando un equipo Shimadzu CBM-20A, se obtuvo la mayor eficiencia con una corrida isotérmica a 25ºC en columna Phenomenex Luna C18 (2) de 250 mm de longitud y 4,6mm de diámetro interno usando como fase móvil una mezcla 50/50 (V/V) acetonitrilo y agua ultrapura con un flujo de 1mL/min. Se empleó un detector espectrofotométrico UV (270 nm). La aplicación de la técnica con estos parámetros permitirán estudiar convenientemente los mecanismos de la fotodegradación del fenol adsorbido a arcillas modificadas con nanopartículas.