Emprego da amostragem de suspensão na determinação de Cu e Zn em lapa antártica e Ni em sedimento de rio por espectrometria de absorção atômica com chama

Abstract

Recebido em 29/8/00; aceito em 27/4/01 USE OF SLURRY SAMPLING IN THE DETERMINATION OF Cu AND Zn IN ANTARCTIC LIMPETS AND Ni IN RIVER SEDIMENT BY FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY. In order to demonstrate the feasibility of slurry sampling for environmental studies, different methodologies were developed for Cu and Zn in antarctic limpets and Ni in river sediment with FAAS detection. Studies focusing particle size, acid concentration, slurry stability, selectivity, among others were carried out in order to define the better conditions for slurry analysis. A study related to the depth profile for Ni in the Atibaia River sediment was made after optimization conditions for this element. For accuracy check, certified reference material was used as well as decomposition with microwave oven.Keywords: antarctic limpets; river sediment; flame atomic absorption spectrometry; slurry. INTRODUÇÃOA maioria das análises realizadas em materiais sólidos através da espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) requer a dissolução total das amostras, podendo-se aumentar o tempo de análise e o risco de contaminações. Por estas razões, há um crescente interesse em implementar processos analíticos que tenham como objetivo a simplificação das análises, principalmente no que diz respeito a diminuição de custos, redução da participação humana e minimização das etapas de preparo das amostras. Desta maneira, com o intuito de se obter tais características, a introdução de amostra na forma de suspensão é uma alternativa que vem sendo utilizada para determinar diversos elementos em diferentes matrizes [1][2][3][4][5][6] . Algumas revisões, sobre este tema, têm sido reportadas na literatura 7-9 . A amostragem de suspensões foi proposta por Brady et al. 10,11 em 1974 combinando as vantagens da amostragem sólida e líquida 12 . Suas principais características incluem a simplificação do pré-tratamento da amostra, bem como evita/minimiza a contaminação, diminuindo consideravelmente a perda de analitos voláteis, além de diminuir custos e o uso de reagentes freqüen-temente perigosos. Este procedimento também permite que sejam usados padrões aquosos para a construção da curva analí-tica 13 e/ou métodos de adição de analito 8,14 . O tamanho de partícula e a falta de homogeneidade da amostra são fatores que podem afetar a precisão e a exatidão das análises, quando a amostragem de suspensão é utilizada. O tamanho de partícula é um fator crítico no preparo das suspensões e, portanto, os erros de quantificação podem ser minimizados quando se trabalha com pequenos tamanhos de partícula 15,16 . A amostragem de suspensão associada à técnica de espectrometria de absorção atômica com chama foi primeiramente aplicada por Willis 17 , que determinou vários metais (ex. Co, Ni, Cu, Zn, Mn e Pb) em amostras geológicas.O objetivo deste trabalho foi a utilização da técnica de espectrometria de absorção atômica com chama aliada à amostragem de suspensão para o desenvolvimento de metodologias aplicadas à determinação de metais em diferentes matrizes ambientais ...

River Sediment Analysis by Slurry Sampling FAAS: Determination of Copper, Zinc and Lead

“…Despite the fact of the better explanation for the interference observed, we try to overcome this problem and improve the recoveries, using ammonium chloride as releasing agent 31,32 . It increases the volatility of metals, since their ammonium salts decompose at temperature lower than 400 0 C. This procedure was already successfully applied in a previous work 34 .…”