Espectrofotometria multicanal e arranjos de fotodiodos

Raimundo, Ivo M.; Pasquini, Célio

doi:10.1590/s0100-40421997000100010

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“…The interferences of gaseous species such as CO 2 , HCl, NO 2 and NH 3 on the film response have been described recently. 34 It was shown that the film does not respond to carbon dioxide, but responds to hydrogen hydrochloride and to nitrogen dioxide in atmospheres with RH lower than 50%. 34 The response of the sensor to gaseous ammonia is dependent on the water content in the film.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Evaluation of Nafion–Crystal Violet films for the construction of an optical relative humidity sensor

Raimundo¹,

Narayanaswamy²

1999

Analyst

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The composition of Nafion-Crystal Violet films and casting processes were studied in order to optimise the performance of an optical relative humidity sensor. The films were immobilised on a glass disc support, by placing a 5.0 mL drop of a methanolic solution of a mixture of various compositions (molar ratio) of Nafion and Crystal Violet. The homogeneity of the films, and also their reversibility to humidity, increased when the molar ratio of Nafion to Crystal Violet was increased. The homogeneity was even further improved when these films were treated with a 5.0 mL drop of methanol, leading to films of higher durability. The durability of films decreased with decrease in the film thickness. A methanol-treated, 5 mm thickness film with a Nafion+Crystal Violet molar ratio of 10.1 showed a linear response range from 30 to 70% relative humidity (r 2 > 0.99), with good stability and reversibility.

show abstract

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Evaluation of Nafion–Crystal Violet films for the construction of an optical relative humidity sensor

Raimundo¹,

Narayanaswamy²

1999

Analyst

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“…The agar-KNO 3 salt bridge avoids the leaking of the KNO 3 solution and the entrapment of air bubbles at the reference electrode connection. Two optical sensors 16 placed along the PTFE tubing were employed to indicate to the computer the position of the sample monosegment in order to halt the flow for titrant addition or potential measurement. The optical sensors were placed 15 cm from each other and the sample was maintained between them during the titration.…”

Section: Flow Manifoldmentioning

confidence: 99%

Gran method for end point anticipation in monosegmented flow titration

Aquino¹,

Pasquini²,

Rohwedder³

et al. 2004

J. Braz. Chem. Soc.

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Este trabalho descreve o uso do método de linearização de Gran em titulações em fluxo monossegmentado com detecção potenciométrica. O programa de controle pode estimar o ponto final após a adição de três ou quatro alíquotas de titulante. Alternativamente, o ponto final da titulação pode ser determinado pelo método da segunda derivada. Neste caso, alíquotas adicionais de titulante são adicionadas até a proximidade do ponto final e três pontos antes e após o ponto estequiométrico são usados para o cálculo de ponto final. O desempenho do sistema foi avaliado pela determinação de cloreto em soluções isotônicas e parenterais. O sistema emprega um eletrodo indicador tubular de Ag 2 S/AgCl. Uma titulação típica, realizada de acordo com a definição IUPAC, requer apenas 60 µL de amostra e aproximadamente o mesmo volume de titulante (AgNO 3). Uma titulação completa pode ser realizada entre 1 e 5 min. Foram obtidas exatidão e precisão (desvio padrão relativo de 10 replicatas) de 2% e 1% para o método de Gran e 1% e 0,5% para o método de Gran associado ao método da segunda derivada, respectivamente. O sistema proposto reduz o tempo para realizar uma titulação, com baixo consumo de amostra e reagente, além de possibilitar uma amostragem automática completa e adição de titulante sem a necessidade de uma etapa de calibração. An automatic potentiometric monosegmented flow titration procedure based on Gran linearisation approach has been developed. The controlling program can estimate the end point of the titration after the addition of three or four aliquots of titrant. Alternatively, the end point can be determined by the second derivative procedure. In this case, additional volumes of titrant are added until the vicinity of the end point and three points before and after the stoichiometric point are used for end point calculation. The performance of the system was assessed by the determination of chloride in isotonic beverages and parenteral solutions. The system employs a tubular Ag 2 S/AgCl indicator electrode. A typical titration, performed according to the IUPAC definition, requires only 60 µL of sample and about the same volume of titrant (AgNO 3) solution. A complete titration can be carried out in 1-5 min. The accuracy and precision (relative standard deviation of ten replicates) are 2% and 1% for the Gran and 1% and 0.5% for the Gran/derivative end point determination procedures, respectively. The proposed system reduces the time to perform a titration, ensuring low sample and reagent consumption, and full automatic sampling and titrant addition in a calibration-free titration protocol.

show abstract

“…Como por exemplo análises por injeção em fluxo utilizando fotodetectores com arranjo de díodos e outro experimentos que empreguem instrumentos combinados 18 .…”

Section: Conclusõesunclassified

Separação de espectros simulados e de luminescência total através do método generalizado de anulação do posto (GRAM)

Reis¹,

Ferreira²

1999

Quím. Nova

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)", is discussed and tested with simulated and experimental data. The analysis of simulated data provides general guidelines concerning the condition for uniqueness of a solution for a given problem. The second-order emissionexcitation spectra of human and animal dental calculus deposits were used as an experimental data to estimate the performance of the above method. Three porphyrinic spectral profiles, for both human and cat, were obtained by the use of GRAM.Keywords: chemometrics; Generalized Rank Annihilation Method; curve resolution. ARTIGO INTRODUÇÃOO desenvolvimento de instrumentos combinados 1,2 , como cromatografia líquida de alta eficiência ("CLAE") tendo como detector um espectrofotômetro UV-Visível com arranjo de díodos, espectros de emissão-excitação, etc., tem colocado o químico frente a uma grande quantidade de informações numéricas, que possuem expressivos valores quantitativos e qualitativos. Nestes exemplos citados, as respostas experimentais são classificadas como dados de ordem superior 3 e para seu tratamento estatístico a quimiometria tem desenvolvido vári-os métodos como o GRAM 4 do inglês "Generalized Rank Annihilation Method", PARAFAC 5 do inglês "Parallel Factor Analysis" e TLD 6 do inglês "Trilinear Decomposition" . Estes métodos podem ser aplicados em calibração tensorial 7 e na separação de sinais 8 , necessária quando ocorre sobreposição de espectros.O principal objetivo deste trabalho é a divulgação da quimiometria, mostrando a possível utilização de ferramentas matemáticas, estatísticas e computacionais, aplicadas em conjunto, na solução de problemas experimentais. Para isto, foi escolhido o Método Generalizado de Anulação do Posto ou GRAM, que é a extensão desenvolvida por Wilson, Sanchez e Kowalski aos primeiros métodos de anulação do posto 9 . O GRAM se aplica ao caso geral onde não é necessário que as duas amostras analisadas tenham todas as substâncias em comum. Neste caso, a separação de sinais e calibração tensorial são conseguidas através da resolução de um problema generalizado de autovalores-autovetores 4,10 . A primeira aplicação do GRAM é apresentada com dados simulados e a segunda tem como objeto de trabalho espectros de luminescência total coletados para amostras de cálculo dentário em felinos e humanos.A simulação é importante para a apresentação do método, pois com ela a compreensão das técnicas algébricas é facilitada, também por ser possível apresentar a diferença entre a solução matemática para dados perfeitos, neste caso aqueles simulados, e dados experimentais. O MÉTODO GENERALIZADO DE ANULAÇÃO DO POSTOPara facilitar a compreensão das técnicas algébricas utilizadas no GRAM, foi simulado um conjunto de espectros, representando as respostas de um experimento hipotético. Neste experimento, as amostras M e N, constituídas por misturas das substâncias químicas A e B, são submetidas à cromatografia lí-quida, cujo detector é um espectrofotômetro. Desta forma, a cada tempo de eluição é coletado um espectro de intensidade de absorção. Os cromatogramas foram simulados ...

show abstract

Espectrofotometria multicanal e arranjos de fotodiodos

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