Estado da arte da cromatografia gasosa de alta resolução e alta temperatura

Pereira, Alberto dos Santos; Neto, Francisco Radler de Aquino

doi:10.1590/s0100-40422000000300014

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“…Posteriormente, este compartimento é aquecido em temperatura apropriada de forma a vaporizar e transferir os compostos para a coluna cromatográfica. 54,55 O compartimento de injeção empregado na TPV é menor que o compartimento de injeção clássico no modo sem divisor de fluxo, sendo mais facilmente aquecido ou resfriado, diminuindo o estresse térmico para os analitos lábeis. Da mesma forma, permite maior velocidade do gás de arraste, reduzindo o tempo de permanência dos compostos no insertor aquecido.…”

Section: Formas De Injeçãounclassified

Efeito de matriz na quantificação de agrotóxicos por cromatografia gasosa

Pinho¹,

Neves²,

Queiroz³

et al. 2009

Quím. Nova

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Recebido em 8/2/08; aceito em 2/9/08; publicado na web em 15/4/09 MATRIX EFFECT IN PESTICIDE QUANTIFICATION BY GAS CHROMATOGRAPHY. The lack of accuracy of a chromatographic method can be associated with the matrix effect. This effect is observed in pesticide quantification by gas chromatography when the chromatographic signals of standards prepared in solvents are compared with those of the analyte in extracts of complex matrices. In the competition between the matrix components and the pesticides for the active sites of the liner, a larger amount of pesticides is transferred to the column, giving apparent extractions above 100%. In this work, we discuss factors that contribute to the matrix effect and present some attempts to overcome the problem.

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Section: Formas De Injeçãounclassified

Efeito de matriz na quantificação de agrotóxicos por cromatografia gasosa

Pinho¹,

Neves²,

Queiroz³

et al. 2009

Quím. Nova

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“…[8][9][10] Também existem os procedimentos que promovem a compensação da ocorrência do efeito de matriz como a utilização de analitos protetores, 11-13 função de correção, 14,15 adição de padrão 16 e curva analítica preparada pela dissolução dos padrões em extratos da matriz. 17,18 Dentre os diversos métodos empregados para minimizar o efeito de matriz, a limpeza dos extratos (clean up) é o único que efetivamente elimina a causa do problema, ou seja, a remoção dos componentes da matriz.…”

Section: Introductionunclassified

Influência dos constituintes químicos dos extratos de diferentes matrizes na resposta cromatográfica de agrotóxicos

Pinho¹,

Silvério²,

Neves³

et al. 2010

Quím. Nova

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Recebido em 9/9/09; aceito em 12/12/09; publicado na web em 26/3/10 INFLUENCE OF THE CHEMICAL CONSTITUENTS OF EXTRACTS FROM DIFFERENT MATRICES IN THE PESTICIDE CHROMATOGRAPHIC RESPONSE. Multiresidue methods for pesticides monitoring by GC are commonly employed, however, it is well known that the presence of compounds of the matrix introduces errors during the quantification. The main consequence of matrix effect is an increasing or decreasing analyte signal after the GC saturation with extracts of matrix. In this paper, the influence of constituents of nine matrices on the quantification of the four pesticides by GC-ECD was studied. Variation of signal was evaluated by PCA and HCA, and results showed that the constituents of tomato increased the signal (until 300%), while extracts of apple decreased (until -20%). Variation the analyte signal in the presence of the matrix in respect to the same analyte in solvent (standard solution) also was observed, mainly for liver extract (until 270%).Keywords: matrix effect; pesticides; PCA. INTRODUÇÃOA cromatografia gasosa (CG) é seguramente a técnica mais utilizada para análise de resíduos de agrotóxicos em diversas matrizes ambientais. Isso se deve ao elevado potencial de separação de compostos em misturas complexas e ao baixo limite de detecção alcançado pelos detectores convencionais de CG.1 Entretanto, durante as análises cromatográficas os componentes da matriz contidos nos extratos podem influenciar na quantificação dos analitos de interesse, gerando resultados duvidosos. Este fenômeno é denominado de aumento da resposta cromatográfica induzida pelos componentes da matriz ou efeito de matriz. 2,3 O efeito de matriz é dependente das propriedades físico-química dos agrotóxicos e das características dos componentes endógenos da matriz (tamanho das moléculas, polaridade, estabilidade térmica, pressão de vapor, etc).2,4-6 Para minimizar a influência dos componentes da matriz na quantificação de agrotóxicos são utilizadas estratégias como limpeza dos extratos, 5 injeção no topo da coluna, 3,7 e injeção com temperatura programada de vaporização. [8][9][10] Também existem os procedimentos que promovem a compensação da ocorrência do efeito de matriz como a utilização de analitos protetores, 11-13 função de correção, 14,15 adição de padrão 16 e curva analítica preparada pela dissolução dos padrões em extratos da matriz. 17,18 Dentre os diversos métodos empregados para minimizar o efeito de matriz, a limpeza dos extratos (clean up) é o único que efetivamente elimina a causa do problema, ou seja, a remoção dos componentes da matriz. Após a extração dos analitos técnicas auxiliares são utilizadas para remoção de coextrativos (pigmentos, lipídios, carboidratos, etc.) como, por exemplo, extração em fase sólida, 19,20 extração líquido-líquido e cromatografia por permeação em gel. 21 Além dessas técnicas existem também as que proporcionam a extração dos analitos e a limpeza dos extratos simultaneamente, como a dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) 22,23 e, mais recentemente, a ...

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“…Sua rápida expansão é resultado dos esforços de muitos pesquisadores no desenvolvimento das colunas capilares de alto desempenho [3] .…”

Section: Dissertação De Mestrado Juliano R Fonsecaunclassified

“…O sucesso da análise levou-o também ao primeiro acoplamento das colunas capilares a um espectrômetro de massas [3] .…”

Section: Desenvolvimento Das Colunas Para Cgunclassified

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Avaliação dos processos de pré-tratamento da superfície da sílica fundida no preparo de colunas capilares inertes para cromatografia gasosa

Fonseca¹

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Dedico também a toda minha família; irmão, tios e avós, que sempre torceram pelo meu sucesso e são a base da minha vida e educação. AGRADECIMENTOSAgradeço a Deus pela vida, saúde e sabedoria que proporcionam meu desenvolvimento pessoal.Agradeço ao Professor Fernando M. Lanças pela orientação, confiança e compreensão durante o decorrer deste trabalho.Ao Instituto Internacional de Cromatografia pela bolsa concedida.Aos funcionários do IIC, em especial ao Luis e ao Esmeraldo por todo conhecimento técnico transmitido e pela grande amizade formada.A todos os amigos do Grupo de Cromatografia que de uma forma ou outra auxiliaram no meu trabalho e dividiram momentos agradáveis de convivência.À Odete por todo seu apoio na secretaria.A todos os amigos que fiz em São Carlos desde a graduação. Eles representaram uma grande família para mim durante esta maravilhosa etapa da minha vida.

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Estado da arte da cromatografia gasosa de alta resolução e alta temperatura

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Efeito de matriz na quantificação de agrotóxicos por cromatografia gasosa

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