Evaluation of a slurry technique for the determination of lead in spinach by electrothermal atomic-absorption spectrometry

Stephen, Sharon C.; Littlejohn, David; Ottaway, J. M.

doi:10.1039/an9851001147

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“…O uso de agentes tixotrópicos, tais como, Triton X-100 16 , Viscalex 12 , Glicerol 19 entre outros, é recomendado para estabilizar e homogeneizar a suspensão. Neste trabalho a presença de Triton X-100 não melhorou o sinal analítico em nenhuma das amostras.…”

Section: Resultados E Discussão Estabilidade Da Suspensãounclassified

“…Algumas revisões, sobre este tema, têm sido reportadas na literatura [7][8][9] . A amostragem de suspensões foi proposta por Brady et al 10,11 em 1974 combinando as vantagens da amostragem sólida e líquida 12 . Suas principais características incluem a simplificação do pré-tratamento da amostra, bem como evita/minimiza a contaminação, diminuindo consideravelmente a perda de analitos voláteis, além de diminuir custos e o uso de reagentes freqüen-temente perigosos.…”

Section: Introductionunclassified

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Emprego da amostragem de suspensão na determinação de Cu e Zn em lapa antártica e Ni em sedimento de rio por espectrometria de absorção atômica com chama

Alves¹,

Jardim²,

Cadore³

et al. 2001

Quím. Nova

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Recebido em 29/8/00; aceito em 27/4/01 USE OF SLURRY SAMPLING IN THE DETERMINATION OF Cu AND Zn IN ANTARCTIC LIMPETS AND Ni IN RIVER SEDIMENT BY FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY. In order to demonstrate the feasibility of slurry sampling for environmental studies, different methodologies were developed for Cu and Zn in antarctic limpets and Ni in river sediment with FAAS detection. Studies focusing particle size, acid concentration, slurry stability, selectivity, among others were carried out in order to define the better conditions for slurry analysis. A study related to the depth profile for Ni in the Atibaia River sediment was made after optimization conditions for this element. For accuracy check, certified reference material was used as well as decomposition with microwave oven.Keywords: antarctic limpets; river sediment; flame atomic absorption spectrometry; slurry. INTRODUÇÃOA maioria das análises realizadas em materiais sólidos através da espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) requer a dissolução total das amostras, podendo-se aumentar o tempo de análise e o risco de contaminações. Por estas razões, há um crescente interesse em implementar processos analíticos que tenham como objetivo a simplificação das análises, principalmente no que diz respeito a diminuição de custos, redução da participação humana e minimização das etapas de preparo das amostras. Desta maneira, com o intuito de se obter tais características, a introdução de amostra na forma de suspensão é uma alternativa que vem sendo utilizada para determinar diversos elementos em diferentes matrizes [1][2][3][4][5][6] . Algumas revisões, sobre este tema, têm sido reportadas na literatura 7-9 . A amostragem de suspensões foi proposta por Brady et al. 10,11 em 1974 combinando as vantagens da amostragem sólida e líquida 12 . Suas principais características incluem a simplificação do pré-tratamento da amostra, bem como evita/minimiza a contaminação, diminuindo consideravelmente a perda de analitos voláteis, além de diminuir custos e o uso de reagentes freqüen-temente perigosos. Este procedimento também permite que sejam usados padrões aquosos para a construção da curva analí-tica 13 e/ou métodos de adição de analito 8,14 . O tamanho de partícula e a falta de homogeneidade da amostra são fatores que podem afetar a precisão e a exatidão das análises, quando a amostragem de suspensão é utilizada. O tamanho de partícula é um fator crítico no preparo das suspensões e, portanto, os erros de quantificação podem ser minimizados quando se trabalha com pequenos tamanhos de partícula 15,16 . A amostragem de suspensão associada à técnica de espectrometria de absorção atômica com chama foi primeiramente aplicada por Willis 17 , que determinou vários metais (ex. Co, Ni, Cu, Zn, Mn e Pb) em amostras geológicas.O objetivo deste trabalho foi a utilização da técnica de espectrometria de absorção atômica com chama aliada à amostragem de suspensão para o desenvolvimento de metodologias aplicadas à determinação de metais em diferentes matrizes ambientais ...

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Section: Resultados E Discussão Estabilidade Da Suspensãounclassified

Section: Introductionunclassified

Emprego da amostragem de suspensão na determinação de Cu e Zn em lapa antártica e Ni em sedimento de rio por espectrometria de absorção atômica com chama

Alves¹,

Jardim²,

Cadore³

et al. 2001

Quím. Nova

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“…The use of thixotropic agents, such as Triton X-100 25,26 , Viscalex 27 , glycerol 28 , and others, is recommended in order to stabilise and homogenise the slurry. In this work the presence of Triton X-100 did not improve the analytical signal.…”

Section: Particle Size and Stabilitymentioning

confidence: 99%

River Sediment Analysis by Slurry Sampling FAAS: Determination of Copper, Zinc and Lead

Alves¹,

Cadore²,

Jardim³

et al. 2001

J. Braz. Chem. Soc.

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Foi desenvolvido um procedimento experimental para a análise direta de sedimento. Com o emprego deste procedimento, foram determinados cobre, zinco e chumbo, e foram conseguidas recuperações quantitativas para esses metais com baixo custo e manipulação mínima das amostras. Foram investigadas a influência da concentração do ácido nítrico no preparo da suspensão, bem como o tamanho de partícula do sedimento. As suspensões do sedimento foram tratadas com ácido nítrico 6,0 mol L -1 e cloreto de amônio 2% (m/v), e sonicadas por 15 minutos em um banho de ultrasom antes da quantificação por espectrometria de absorção atômica com chama. Empregando essas condições, a porcentagem de recuperação para cobre, zinco e chumbo foram 96,4 ± 4,9; 97,0 ± 4,0 e 99,7 ± 4,0, respectivamente, empregando-se um material certificado de referência.An experimental procedure for direct sediment analysis was developed. Using this procedure, copper, zinc and lead were determined and quantitative recoveries for these metals were accomplished at a low cost and with minimal sample manipulation. The influence of the nitric acid concentration on the slurry preparation, as well as the sediment particle size was investigated. Sediment slurries were treated with 6.0 mol L -1 nitric acid and 2% (m/v) ammonium chloride, and sonicated for 15 minutes in an ultrasonic bath before quantification by flame atomic absorption spectrometry. Using these conditions for a certified reference material, the percentage of recovery for copper, zinc and lead were 96.4 ± 4.9, 97.0 ± 4.0 and 99.7 ± 4.0, respectively.

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“…The slurry sample technique arose in 1974, developed by Brady et al 11,12 and combines the advantages of solid and liquid sampling 13 . The main advantages of the slurry sampling technique, through direct solid sample atomization, include simplification in the prior sample treatment, time reduction in sample decomposition, minimization of contamination and analyte losses, reduction of costs and reagent consumption, as well as avoiding the use of hazardous chemicals.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Direct analysis of Antarctic krill by slurry sampling: determination of copper, iron, manganese and zinc by flame atomic absorption spectrometry

Alves¹,

Smichowski²,

Farías³

et al. 2000

J. Braz. Chem. Soc.

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A técnica de amostragem de suspensão aliada à espectrometria de absorção atômica com chama foi empregada para a determinação direta de Cu, Fe, Mn e Zn em matrizes de Krill antártico. O efeito dos parâmetros instrumentais e o preparo das suspensões foram estudados em função do sinal analítico. Para a determinação de Cu, Fe e Zn, as amostras foram suspensas em uma solução de HNO 3 2,0 mol L -1 e para a determinação de Mn, o krill foi suspenso em uma solução de HNO 3 4,0 mol L -1 . A precisão entre as replicas foi melhor que 5 %. A metodologia foi aplicada para a determinação direta de Cu, Fe, Mn e Zn em amostras de krill antártico, usando padrões aquosos no preparo das curvas analíticas. Os resultados obtidos estão concordantes com os encontrados na determinação por FAAS e ICP-AES, depois da digestão das amostras em um forno de microondas. Os limites de detecção foram 4,5; 1,0; 4,9 e 8,4 µg L -1 para Cu, Zn, Mn e Fe, respectivamente.Slurry sampling in combination with flame atomic absorption spectrometry was employed for the direct determination of four essential trace elements, namely Cu, Fe, Mn and Zn in Antarctic krill. The effect of instrumental operating conditions and slurry sampling preparation on the analytical signal was investigated. For the determination of Cu, Fe and Zn, samples were suspended in a solution containing 2 mol L -1 HNO 3 . In the case of Mn, 4 mol L -1 HNO 3 was necessary for the preparation of the slurry. The precision between sample replicates was better than 5%. The method was applied to the direct determination of Cu, Fe, Mn and Zn in Antarctic krill samples using aqueous reference solutions to prepare the calibration curves. The results obtained were in good agreement with those achieved by FAAS and ICP-AES after microwave-assisted wet digestion of the krill samples. The detection limits were 4.5, 1.0, 4.9 and 8.4 µg L -1 for Cu, Zn, Mn and Fe, respectively.

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Evaluation of a slurry technique for the determination of lead in spinach by electrothermal atomic-absorption spectrometry

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Emprego da amostragem de suspensão na determinação de Cu e Zn em lapa antártica e Ni em sedimento de rio por espectrometria de absorção atômica com chama

Emprego da amostragem de suspensão na determinação de Cu e Zn em lapa antártica e Ni em sedimento de rio por espectrometria de absorção atômica com chama

River Sediment Analysis by Slurry Sampling FAAS: Determination of Copper, Zinc and Lead

Direct analysis of Antarctic krill by slurry sampling: determination of copper, iron, manganese and zinc by flame atomic absorption spectrometry

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