Recebido em 15/3/08; aceito em 5/2/09; publicado na web em 28/7/09 TERMOGRAVIMETRY: A NEW APPROACH FOR THE CLASSIC DETERMINATION OF CALCIUM IN EGGSHELLS. The use of thermoanalytical data in sample preparation is described as a tool to catch the students' attention to some details that can simplify both the analysis and the analytical procedure. In this case, the thermal decomposition of eggshells was first investigated by thermogravimetry (TGA). Although the classical procedures suggest long exposure to high temperatures, the TGA data showed that the decomposition of organic matter takes place immediately when the sample is heated up to 800 °C under air atmosphere. After decomposition, the calcium content was determined by flame atomic emission photometry and compared with the results obtained using classical volumetric titration with EDTA.Keywords: thermogravimetry; flame atomic emission photometry; sample preparation.
INTRODUÇÃOA determinação de cálcio em cascas de ovos é um experimento clássico, frequentemente empregado no ensino de química analítica quantitativa e de análise instrumental. Há vários experimentos simples usando o carbonato de cálcio contido nessas cascas, para demonstrar princípios de ácidos e bases, entre outros.
1,2A principal função do carbonato na casca é conferir dureza e resistência mecânica, 3,4 podendo ser um parâmetro para definir condições da saúde do animal e um guia para controle de sua nutrição.Além disso, as cascas têm sido usadas como fonte de cálcio na alimentação de pessoas carentes. 5,6 Portanto, a determinação do teor de cálcio em cascas de ovos, não apresenta apenas aspectos didáticos e acadêmicos, sendo importante também na produção animal e até na nutrição humana.A análise térmica compreende um conjunto de técnicas que medem a variação em uma propriedade física de uma amostra submetida a uma programação controlada de temperatura, como foi definido por MacKenzie 1,7 e previamente discutido nesse periódico. 8,9 Dentre as técnicas de análise térmica mais usadas está a termogravimetria (TG), a qual acompanha a variação da propriedade física massa, enquanto a amostra é aquecida.A perda de massa pode ser relacionada com muitos fenômenos, como desidratação, sublimação, decomposição, entre outros, que podem servir para diferentes aplicações, resumidas por Ionashiro, 10 como: estudo de decomposição térmica de minerais, minérios, carvão, petróleo, madeira, polímeros, alimentos, materiais explosivos etc; estudos sobre corrosão de metais em atmosfera controlada, em faixas amplas de temperatura; estudos sobre a velocidade de evaporação de líquidos e sublimação de sólidos.Apesar da grande aplicabilidade, as técnicas de análise térmica nem sempre são apresentadas aos estudantes de graduação, pois dado o custo dos equipamentos, estes, geralmente, não estão disponíveis em laboratórios didáticos.Por outro lado, a fotometria de chama é a mais simples das téc-nicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida por nebulização em u...