Neste trabalho o adsorvente compósito Ni2O3/NaZSM-5 foi obtido via mecanossíntese, caracterizado por técnicas como DRX, pHPCZ, MEV e adsorção de N2 a 77 K e avaliação do seu potencial como adsorvente de corante vermelho Congo. A incorporação de Ni2O3 na zeólita NaZSM-5 aumentou a sua eficiência de adsorção em comparação com a NaZSM-5. Estudos cinéticos mostraram que o modelo de pseudo segunda ordem (PSO) apresentou o melhor ajuste com os dados experimentais.