Fundamental studies on selectivity in 3-phase liquid-phase microextraction (LPME) of basic drugs

Pedersen‐Bjergaard, Stig; Ho, Tung Si; Rasmussen, Knut

doi:10.1002/1615-9314(20020201)25:3<141::aid-jssc141>3.0.co;2-3

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“…Thus, the hollow fiber based LPME is a reliable and robust technique which can provide high enrichment and low limits of detection. To date, many works published have successfully applied the hollow fiber based LPME for extraction of several different classes of drugs from various matrices [24][25][26][27]. Final analysis of extraction solutions has been reported with CE [23], HPLC [28], GC-MS [29], and LC-MS [30].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Hollow fiber supported ionic liquid membrane microextraction for determination of sulfonamides in environmental water samples by high-performance liquid chromatography

Tao¹,

Liu²,

Hu³

et al. 2009

Journal of Chromatography A

148

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a b s t r a c tBy using ionic liquid as membrane liquid and tri-n-octylphosphine oxide (TOPO) as additive, hollow fiber supported liquid phase microextraction (HF-LPME) was developed for the determination of five sulfonamides in environmental water samples by high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection The extraction solvent and the parameters affecting the extraction enrichment factor such as the type and amount of carrier, pH and volume ratio of donor phase and acceptor phase, extraction time, salt-out effect and matrix effect were optimized. Under the optimal extraction conditions (organic liquid membrane phase: [C 8 MIM] [PF 6 ] with 14% TOPO (w/v); donor phase: 4 mL, pH 4.5 KH 2 PO 4 with 2 M Na 2 SO 4 ; acceptor phase: 25 L, pH 13 NaOH; extraction time: 8 h), low detection limits (0.1-0.4 g/L, RSD ≤ 5%) and good linear range (1-2000 ng/mL, R 2 ≥ 0.999) were obtained for all the analytes. The presence of humic acid (0-25 mg/L dissolved organic carbon) and bovine serum albumin (0-100 g/mL) had no significant effect on the extraction efficiency. Good spike recoveries over the range of 82.2-103.2% were obtained when applying the proposed method on five real environmental water samples. These results indicated that this present method was very sensitive and reliable with good repeatabilities and excellent clean-up in water samples. The proposed method confirmed hollow fiber supported ionic liquid membrane based LPME to be robust to monitoring trace levels of sulfadiazine, sulfamerazine, sulfamethazine, sulfadimethoxine and sulfamethoxazole in aqueous samples.

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Hollow fiber supported ionic liquid membrane microextraction for determination of sulfonamides in environmental water samples by high-performance liquid chromatography

Tao¹,

Liu²,

Hu³

et al. 2009

Journal of Chromatography A

148

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“…36 Ajustes no pH podem aumentar a eficiência da extração, uma vez que tanto o equilíbrio de dissociação quanto a solubilidade de ácidos e bases são diretamente afetados pelo pH da amostra. 37 …”

Section: Agitaçãounclassified

“…39,43 Nesse modo trifásico empregado para fármacos básicos, diversas soluções ácidas vêm sendo utilizadas, como os ácidos clorídrico, acético, fórmico, nítrico, sulfúrico e trifluoracético. 37 Nesses sistemas, os ácidos fortes vêm se destacando, resultando em melhores valores de recuperação quando comparados com soluções aceptoras contendo ácidos fracos. Tal melhora é atribuída principalmente ao menor pH e eficaz protonação dos analitos obtidos no emprego dessas soluções.…”

Section: Fase Aceptora No Sistema De Três Fasesunclassified

“…Em alguns estudos empregando LPME em três fases, a adição de modificadores orgâni-cos (metanol ou etanol) melhorou a solubilidade do analito na solução aquosa, promovendo então aumento na extração. 37,44 No entanto, deve-se atentar para a quantidade de solvente utilizada, pois em maiores concentrações foi verificada evaporação e conseqüen-te prejuízo na extração. 44 …”

Section: Fase Aceptora No Sistema De Três Fasesunclassified

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Microextração em fase líquida (LPME): fundamentos da técnica e aplicações na análise de fármacos em fluidos biológicos

Oliveira¹,

Magalhães²,

Santana³

et al. 2008

Quím. Nova

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Ribeirão Preto -SP, BrasilRecebido em 1/12/06; aceito em 30/8/07; publicado na web em 26/2/08 LIQUID-PHASE MICROEXTRACTION (LPME): FUNDAMENTALS AND APPLICATIONS TO THE ANALYSIS OF DRUGS IN BIOLOGICAL SAMPLES. The analysis of drugs and metabolites in biological fluids usually requires extraction procedures to achieve sample clean-up and analyte preconcentration. Commonly, extraction procedures are performed using liquid-liquid extraction or solidphase extraction. Nevertheless, these extraction techniques are considered to be time-consuming and require a large amount of organic solvents. On this basis, microextraction techniques have been developed. Among them, liquid-phase microextraction has been standing out. This review describes the liquid-phase microextraction technique based on hollow fibers as a novel and promising alternative in sample preparation prior to chromatographic or electrophoretic analysis. The basic concepts related to this technique and its applicability in extraction of drugs are discussed.Keywords: liquid-phase microextraction; drug analysis; biological samples. INTRODUÇÃOAs técnicas de separação, tais como a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), a cromatografia gasosa (GC) e a eletroforese capilar (CE), são perfeitamente adequadas para a análise de amostras contendo inúmeros componentes. No entanto, a determinação de analitos presentes em matrizes complexas, tais como plasma, soro, sangue total, homogenatos de tecidos, saliva ou urina, geralmente requer processos prévios de preparação das amostras bem elaborados. 1 Vários motivos justificam estes procedimentos, destacando-se a necessidade de eliminação prévia de parte dos componentes devido à complexidade das matrizes biológicas, a existência de proteínas que podem adsorver nas colunas cromatográficas ou nos capilares, além da necessidade de uma etapa de concentração das substâncias a serem analisadas, geralmente presentes em nível de traços. 1,2 As técnicas mais comumente utilizadas para extração e/ou pré-concentração de compostos presentes em fluidos biológicos são a extração líquido-líquido (LLE) e a extração em fase sólida (SPE). 3 Contudo, as tendências atuais apontam no sentido da utilização de menores quantidades de amostras, até mesmo para análises de traços; obtenção de maior seletividade e especificidade na extração; aumento no potencial para automação ou utilização de métodos "online", reduzindo assim a operação manual; desenvolvimento de métodos menos agressivos ao meio ambiente, com menor desperdí-cio e, o uso de quantidade mínima ou nenhuma de solventes orgâ-nicos. 4,5 Dentro deste contexto, técnicas de microextração que utilizam quantidades mínimas de solventes orgânicos e menos etapas na preparação das amostras vêm sendo desenvolvidas. Entre as principais técnicas de microextração existentes destacam-se a microextração em fase sólida (SPME), a microextração em gota suspensa (SDME) e a extração em membranas ["supported liquid membrane" (SLM), "microporous membrane liquid-liquid extraction" (MMLLE), "liquid-phase mi...

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“…A miniaturised device for LLE was recently introduced [1][2][3][4][5][6][7][8]. This technique; liquid-phase microextraction (LPME) is based on porous hollow polypropylene fibre.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Three-phase liquid-phase microextraction of weakly basic drugs from whole blood

Ugland

Krogh²,

Reubsaet

2003

Journal of Chromatography B

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Fundamental studies on selectivity in 3-phase liquid-phase microextraction (LPME) of basic drugs

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Hollow fiber supported ionic liquid membrane microextraction for determination of sulfonamides in environmental water samples by high-performance liquid chromatography

Hollow fiber supported ionic liquid membrane microextraction for determination of sulfonamides in environmental water samples by high-performance liquid chromatography

Microextração em fase líquida (LPME): fundamentos da técnica e aplicações na análise de fármacos em fluidos biológicos

Three-phase liquid-phase microextraction of weakly basic drugs from whole blood

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