Identification in drug quality control and drug research

Definitions and analytical procedures concerning pharmaceutical compound stability and the shelf-life of the drug product

“…Istotny jest także wpływ ASAP na planowanie i przebieg badań klinicznych, a w ostateczności na rejestrację produktu. Niektóre jednostki używają ASAP do podejmowania decyzji związanych ze stabilnością preparatu, jednak na ten moment ICH dopuszcza jedynie wykorzystanie oprogramowania dedykowanego do ASAP na etapie badań potwierdzających lub wspierających [40][41][42]. Obecnie w przemyśle farmaceutycznym badania uzyskane metodą ASAP mają charakter uzupełniający oraz wspierający badania tradycyjne.…”

“…Etapy projektowania badania przyspieszonego testu stabilności z wykorzystaniem metody ASAP jest szansą na identyfikację nietypowych i groźnych zanieczyszczeń API, jak również opracowanie koncepcji ich eliminacji [27,41]. Należy dodać, że realizacja takiej koncepcji może przyczynić się do nowego spojrzenia na ocenę stabilności i bezpieczeństwa API starszej generacji.…”

Consequences of New Approach of Chemical Stability Tests of Active Pharmaceutical Ingredients (APIs)

“…Changes to guidelines implemented in the last decade indicate that the monitoring of structural changes should be conducted not only for new APIs, but also that older medicinal substances should be under constant control and monitoring ( Olsen and Larew, 2005 ). Changes connected with quality control of APIs are a chance to identify atypical and dangerous impurities of an API, as well as for the development of methods to eliminate them ( Alsante et al, 2014 ; Görög, 2015 ). Review of older APIs is concerned with the fact that despite the great quantity of research and stress tests that were performed on these APIs, the data become incomplete in the light of new guidelines.…”

“…Both EMA and WHO underline that nowadays there is widespread access to analytical tools which enable assessment of APIs to reach the quantitation limits described in guidelines. Some available analytical methods, such as liquid/gas chromatography (LC/GC), are characterized by great specificity and sensitivity, so enable the determination and identification of substances at a very low level ( McGovern and Jacobson-Kram, 2006 ; Giordani et al, 2011 ; EMA, 2012 ; WHO, 2012 ; Görög, 2015 ).…”

Rapid Identification of Bioactive Carbohydrazide Reaction Products by an LC-DAD-SPE-NMR Approach

“…Identification and structural characterization of compounds in a mixture without their physical separation has long been a dream of analytical chemists. LC-NMR hyphenation gives a wealth of structural information on small quantities of substances without the necessity of their isolation and purification [12][13][14][15][16]. A further coupling of LC-NMR to SPE has considerably improved the sensitivity of this technique by post column peak trapping onto the SPE cartridges enabling the separate compounds to be concentrated and eluted fully with deuterated solvents.…”