Influencia del tamaño del material híbrido en las características de los oxicarburos de silicio obtenidos

Abstract

En este trabajo se ha investigado cómo influye el tamaño de los materiales híbridos del sistema TEOS/PDMS en las características de los vidrios de oxicarburo de silicio obtenidos. Los híbridos en piezas monolíticas (100 mm x 50 mm x 5 mm) fueron triturados (1 mm x 1 mm x 1 mm) o molidos en mortero de ágata o atrición hasta 16 µm o 3 µm, respectivamente. Posteriormente, se pirolizaron a 1100 ºC, obteniéndose los correspondientes vidrios de oxicarburo de silicio (SiOC). En estos SiOC se han encontrado diferencias en función del tamaño del material híbrido, diferencias que han sido estudiadas desde un punto de vista estructural y microestructural. La muestra monolítica presentó un mayor %C en red (34 %) y, a medida que se muele en mortero de ágata, disminuye hasta el 26 %. Sin embargo, para la muestra de atrición se obtiene valores similares a la monolítica (32 %). Esto concuerda con la presencia de la banda de FT-IR situada a 880 cm -1 atribuida a enlaces Si-C debidos a una mayor incorporación de carbono en la red. La fase de carbono libre en la muestra monolítica posee un dominio de 3.44 nm que aumenta hasta 3.66 nm en la de atrición. Este aumento del dominio corresponde al aumento de la grafitización. La morfología del SiOC monolítico corresponde a agregado de partículas esféricas con poros de 12 µm. Estos poros desaparecen en el SiOC de atrición, el cual está formado por partículas irregulares de 3 µm. Palabras clave: Híbrido, tamaño, pirolisis, oxicarburo de silicio, porosidadInfluence of the hybrid material size in silicon oxycarbide materials characteristics.In this work has been investigated the influence of the TEOS/PDMS hybrid size during the pyrolysis process to obtain the related silicon oxycarbide glasses. Hybrids monolithic pieces (100 mm x 50 mm x 5 mm), were crushed (1 mm x 1 mm x 1 mm) and grounded in agate or attrition to 16 and 3 μm, respectively. Then, they were pyrolyzed at 1100 ºC to obtain silicon oxycarbide glasses (SiOC). These materials present structural and microstructural differences. The monolithic sample showed the highest %C into the silica network (34 %), and after grounding in agate mortar decreased to 26 %. However the attrition milled sample reached %C values similar to the monolithic (32 %). This agrees with FT-IR band at 880 cm -1 assigned to Si-C bonds formation and related to higher carbon content into silica network. The carbon free phase displays a domain size of 3.44 nm which increased to 3.66 nm for the attrition milled. This result is due to a higher graphitization degree. The SiOC monolithic sample morphology displays spherical interconnected particles with pores of 12 mm. This morphology disappeared for the SiOC attrition milled sample, formed by irregular particles of 3 µm.