Internal standardization in atomic emission and absorption spectrometry

Abstract

Using the scanning device the thickness of the layer to be removed can be set by simply selecting appropriate values of the pulse-repetition-rate pulse-length product. Although the maximum penetration into the surface being analyzed may be from 1 to 4 pm greater than the mean eroded depth, the volume of material taken from below the eroded layer is relatively small. A layer with a distinct composition 10 pm thick may be analyzed with a sensitivity of ppm atomic without interference from the underlying layer. Errors due to dilution with the underlying layer do not become significant until the surface layer is less than 0.1 pmin thickness.The sensitivity to surface impurities is very high (limit of detection of the order of 10" atoms/cmz) but they can be identified by their rapid decay with successive scans.The technique can be applied to insulators coated with a conducting layer, and thin conducting films on insulating substrates.While the scanning device was designed for the analysis of semiconductor materials, it is obviously applicable in any analysis where a flat surface of sufficient area is available and to the analysis of solutions. ACKNOWLEDGMENTThe authors thank the members of the Engineering Division of the Mullard Research Laboratories concerned with the manufacture of the scanning device and the staff of the Metallurgy Laboratory for carrying out the low angle sectioning. The assistance of the Measurement Department of Mullard Mitcham in carrying out the Talysurf measurements is also acknowledged. Some of the various factors are studied which affect the resulting signal in atomic absorption and ernis-sion-such as changes in fuel and air flow, matrix composition, and aspiration rate-are extremely difficult to control, and will adversely affect the precision. Internal standardization which effectively reduces or eliminates the variations in these factors allows the high precision measurements of which flame spectroscopy is capable to be attained. Some selection rules and experimental studies for determining the efficiency of an internal standard are presented. Limitations in the use of internal standards are discussed. Hybridization techniques-i.e., simultaneous emission and absorption measurements-can be used for greater latitude in the selection of internal standards. Increases of 2-to 3-fold in precision as well as higher accuracy are found utilizing internal standardization.

Application of the reference-element technique for fast sequential flame atomic-absorption spectrometry

“…In addition, FAAS may suffer from common sources of error, such as transport problems or long-term drift [10,11]. Whilst similar problems are also observed with multi-element ICP, they can be corrected or minimized by utilizing the reference-element technique (RET) [12,13,14].…”

Padronização interna em espectrometria de absorção atômica

“…Essas duas características analíticas também podem ser melhoradas em espectrometria de absorção atômica em chama se a padronização interna for utilizada para compensar alterações instrumentais ou operacionais que modificam as condições de atomização e absorção da radiação: temperatura da chama, composição da chama, composição da amostra, taxa de aspiração e nebulização, potência da fonte de radiação, etc. De acordo com Radziuk et al 13 16 estudou os principais fatores que afetam o sinal analítico em FAAS e FAES, tais como vazão de ar e combustível, composição da matriz, temperatura e taxa de aspiração. Nesse trabalho demonstrou-se a vantagem da padronização interna para diferentes determinações e enumerou-se cerca de 23 elementos que podem ser empregados como padrão interno na determinação individual de 18 metais 16 .…”

“…De acordo com Radziuk et al 13 16 estudou os principais fatores que afetam o sinal analítico em FAAS e FAES, tais como vazão de ar e combustível, composição da matriz, temperatura e taxa de aspiração. Nesse trabalho demonstrou-se a vantagem da padronização interna para diferentes determinações e enumerou-se cerca de 23 elementos que podem ser empregados como padrão interno na determinação individual de 18 metais 16 .…”

“…O uso do método da padronização interna em espectrometria de absorção atômica, apesar de pouco explorado na literatura, permite minimizar os erros resultantes de alterações nas variáveis instrumentais e/ou operacionais, melhorando o desempenho analítico [4][5][6][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20] . As aplicações da padronização interna visando a melhoria do desempenho analítico estão restritas aos instrumentos com detecção multielementar, pré-requisito fundamental desse método de compensação.…”

Determinação simultânia de Cd/Pb em cimento usando TI como padrão interno e de Cr/Mn em alumina por espectrometria de absorção atômica com amostragem de suspensão

“…Na literatura, podem ser encontradas importantes aplicações analíticas que abordam a utilização de padrão interno em AAS [Feldman, Blasi et al, 1969;Kelley, Feldman et al, 1969;Feldman, 1970;Pybus, Feldman et al, 1970;Takada e Nakano, 1979;Radziuk, Romanova et al, 1999;Fernandes, De Moraes et al, 2002;Correia, Oliveira et al, 2004;Correia e Oliveira, 2005;De Oliveira, Neto et al, 2005;Freschi, Freschi et al, 2005].…”