Resumo: Com o intuito de suprir a demanda no setor energético mundial, o gás natural ascende como uma alternativa por ser um combustível fóssil menos poluente quando comparado a outros, como o petróleo e o carvão. Para a utilização do gás natural em indústrias e em outros setores como fonte de energia, são por vezes necessários processos de remoção das impurezas presentes em sua composição, como compostos de enxofre, que proporcionam danos em tubulações e catalisadores. Para o desenvolvimento de processos de separação e purificação de gás natural faz-se necessário o conhecimento e/ou aperfeiçoamento de métodos de amostragem e de análise das baixas concentrações de espécies de enxofre, encontrados em correntes de gás natural. Com a finalidade de avaliar e discutir problemas relacionados à amostragem de compostos sulfurados utilizou-se um gás natural sintético com nove compostos de enxofre de concentrações conhecidas, que foi analisado por cromatografia gasosa e espectrometria de massas usando três diferentes métodos de amostragem: injeção direta através de uma válvula de seis vias, injeção indireta, utilizando uma sample bag como recipiente de amostragem e microextração em fase sólida (SPME) seguido por GC-FID. Os diferentes revestimentos, PDMS 100 µm, DVB/PDMS 65 µm e CAR/PDMS 75 µm, foram utilizados a fim de realizar um estudo comparativo da eficiência de cada fibra. Os limites de detecção encontrados para a fibra de CAR/PDMS, em um intervalo entre 0,106 e 1,560 ppt (v/v), demonstrou a superioridade desta em termos de sensibilidade e reprodutibilidade em relação aos outros revestimentos.