Optimization of a coaxial continuous flow fast atom bombardment interface between capillary liquid chromatography and magnetic sector mass spectrometry for the analysis of biomolecules

Moseley, M. Arthur; Deterding, Leesa J.; Wit, J. S. M. De; Tomer, Kenneth B.; Kennedy, Robert T.; Bragg, Nancy; Jorgenson, James W.

doi:10.1021/ac00189a021

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“…This interface has been applied for coupling with microcolumn LC since the mid-1980s, but its breakthrough came some years later when a 220 cm×50 I~m I.D. packed capillary LC column was coaxially interfaced with CF-FAB [243]. The dead-time of such a system -operated at a flow-rate of -30 nl min -1 -is 79 min and found to be impractical.…”

Section: Continuous-flow Fast Atom Bombardmentmentioning

confidence: 99%

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Microcolumn liquid chromatography: instrumentation, detection and applications

Vissers¹,

Claessens

Cramers

1997

Journal of Chromatography A

208

101

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This review discusses many different aspects of microcolumn liquid chromatography (LC) and reflects the areas of microcolumn LC research interest over the past decades. A brief theoretical discussion on a number of major issues, such as column characterisation, chromatographic dilution effects and extracolumn band broadening in microcolumn LC is given. Recent progress in column technology and the demands and developments of instrumentation and accessories for microcolumn LC are also reviewed. Besides that, the developments in a large number of established and also more recent detection techniques for microcolumn LC are also discussed. The potential of hyphenation of microcolumn LC with other techniques, more particularly of multidimensional chromatography and microcolumn LC coupled to mass spectrometry is reviewed. Finally, the perspective of microcolumn LC separation methods is stressed by a number of relevant applications.

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Section: Continuous-flow Fast Atom Bombardmentmentioning

confidence: 99%

“…This matrix generally consists of an aqueous glycerol solution. The matrix solution can be either coaxially added to the post-column effluent [243,244] via an addition tee [245,246]. Alternatively, the glycerol matrix can be added to the mobile phase [247,248].…”

Section: Continuous-flow Fast Atom Bombardmentmentioning

confidence: 99%

Microcolumn liquid chromatography: instrumentation, detection and applications

Vissers¹,

Claessens

Cramers

1997

Journal of Chromatography A

208

101

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“…11-15 Porém, os sistemas CE-MS realmente efetivos foram os de acoplamento on-line, inicialmente usando ionização por bombardeamento com átomos rápidos em fluxo contínuo (cf-FAB -continuous-flow fast atom bombardment) com interfaces do tipo junção líquida (liquid junction) [16][17][18] e com líquido auxiliar (sheath liquid). [19][20][21] No entanto, o sistema CE-MS on-line somente tornou-se viável e robusto quando uma fonte electrospray (ESI -electrospray ionization) foi empregada.…”

Section: -7 Instrumentaçãounclassified

“…9,10 O acoplamento off-line CE-MS usando dessorção em plasma e ionização e dessorção a laser assistida por matriz (MALDI -matrixassisted laser desorption ionization) como fontes de ionização também já foram relatados. [11][12][13][14][15] Porém, os sistemas CE-MS realmente efetivos foram os de acoplamento on-line, inicialmente usando ionização por bombardeamento com átomos rápidos em fluxo contínuo (cf-FAB -continuous-flow fast atom bombardment) com interfaces do tipo junção líquida (liquid junction) [16][17][18] e com líquido auxiliar (sheath liquid). [19][20][21] No entanto, o sistema CE-MS on-line somente tornou-se viável e robusto quando uma fonte electrospray (ESI -electrospray ionization) foi empregada.…”

Section: Introductionunclassified

Eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas (CE-MS): vinte anos de desenvolvimento

Assunção¹,

Bechara²,

Simionato³

et al. 2008

Quím. Nova

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Recebido em 29/1/08; aceito em 7/5/08; publicado na web em 8/10/08 CAPILLARY ELECTROPHORESIS COUPLED TO MASS SPECTROMETRY (CE-MS): TWENTY YEARS OF DEVELOPMENT. CE-MS has been increasingly used for analysis of a vast array of compounds. This article reviews the different electrophoretic modes, interfaces and mass analyzers that are commonly used in the CE-MS coupling, as well as the technique advantages and performance characteristics. A large compilation of CE-MS applications is also presented. Therefore, this review is both a guide for beginners and a collection of key references for people who are familiar to the technique. Furthermore, this is the first CE-MS review published in a Brazilian journal and marks the installation of the first two commercial CE-MS units in Sao Paulo State.Keywords: capillary electrophoresis; electrospray ionization; mass spectrometry. introdUÇÃoA eletroforese capilar (CE) vem ocupando um espaço crescente na química analítica como uma poderosa ferramenta de separação e identificação de uma ampla gama de moléculas. A CE possui alta resolução e eficiência, parâmetros estes de grande importância em um processo de separação. Outra vantagem é o baixo custo operacional: mesmo em condições em que se empregam solventes orgânicos, os volumes consumidos de amostra e eletrólito são desprezíveis comparados à cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), até mesmo quando a última é utilizada em escala capilar. Ressaltamos também que os processos eletroforéticos têm como característica positiva a pequena quantidade de amostra injetada (ordem de nL), fator de importância em aplicações clínicas. Porém a maior contribuição que a CE oferece é sua complementaridade aos métodos já estabelecidos, devido à variedade de modos de separação existentes -e muitos ainda em desenvolvimento -os quais permitem a análise de praticamente todas as classes de compostos.1-3 A CE acoplada à espectrometria de massas (CE-MS) surgiu, aproximadamente, há duas décadas, e foi e vem sendo usada em diferentes aplicações, com crescente aceitação. O sucesso desta combinação alia o alto poder de resolução e eficiência da CE com a universalidade e sensibilidade que a MS oferece frente a outros sistemas de detecção como, por exemplo, espectrofotometria na região do UV-visível, bem como fluorescência induzida a laser (LIF -laser induced fluorescence), que são pouco informativos em relação à estrutura do analito. Um exemplo de tais características de MS envolve seu uso juntamente a ferramentas computacionais, o que é altamente recomendado em estudos envolvendo amostras complexas (como proteínas, peptídeos e metabólitos), já que informações como massa molecular e estrutura (MS em tandem) são indispensáveis para caracterização e quantificação de tais analitos.Desta forma, as informações oferecidas pela segunda dimensão do detector de massas constituem uma outra vantagem do uso de CE-MS. Assim, solutos que apresentam pequenas variações no tempo de migração, ou até mesmo que migram com a mesma velocidade, podem ser identificados. Nest...

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“…Further developments in microbore technology (Heindorff and McGuffin, 1989) and coupled HPLC/mass spectrometric systems (Moseley et al, 1989) utilizing the thermospray ionization interface (Blakey and Vestal, 1984) will undoubtedly enhance the role of HPLC in the determination of steroids.…”

Section: Detectorsmentioning

confidence: 99%

Chromatography as a reference technique for the determination of clinically important steroids

Robards

Towers

1990

Biomedical Chromatography

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Chromatographic methods (paper chromatography, thin layer chromatography, high performance liquid chromatography, gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry) for the determination of clinically important steroids in biological specimens are reviewed. The emphasis is on the use of gas chromatography, gas chromatography-mass spectrometry and high performance liquid chromatography as reference rather than routine techniques. Chromatographic methods are compared with colorimetric, fluorimetric and radioimmunoassay procedures in terms of simplicity of operation, cost and ability to analyse large numbers of specimens. The importance of correct specimen collection and storage are discussed. Sample preparation techniques for the various analytical methods are described. These include extraction of free and conjugated steroids from serum, plasma, urine and saliva by solvent partition, with polymer-based resins such as Amberlite XAD-2, DEAE-Sephadex and Sephadex resins bonded with various other function groups and, more recently, with chemically bonded reversed-phase silicas.

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Optimization of a coaxial continuous flow fast atom bombardment interface between capillary liquid chromatography and magnetic sector mass spectrometry for the analysis of biomolecules

Abstract: is also acknowledged. Although the research described in this paper has been funded in part by the U.S. EPA, it has not been subjected to agency review and does not necessarily reflect the views of the agency and no official endorsement should be inferred.

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Microcolumn liquid chromatography: instrumentation, detection and applications

Microcolumn liquid chromatography: instrumentation, detection and applications

Eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas (CE-MS): vinte anos de desenvolvimento

Chromatography as a reference technique for the determination of clinically important steroids

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