Part II. Chromatography using ultra-stable metal oxide-based stationary phases for HPLC

Review Practice and theory of high temperature liquid chromatographyHigh temperature liquid chromatography (HTLC) exists in a temperature region beyond ambient (ca. 408C) and below super critical temperatures. The promises of HTLC, such as increased analysis speed, enhanced separation productivity, "green" LC with pure water mobile phases coupled to universal FID detection, and fast analysis of complex samples by combination with fast 2-D techniques, have become an option for routine practice. The focus of this paper is to review the key developments that have made the application of HTLC a practical technique and draw attention to new developments in 2-D techniques that incorporate HTLC that offer an opportunity to vastly increase the usefulness of HPLC for the analysis of complex samples.

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“…Plot of the normalized analysis time against column temperature at a fixed pressure drop adapted from ref. [7].…”

Section: Increased Analysis Speedmentioning

confidence: 99%

“…Since commercial HTLC column heaters have a limit of 2008C, the focus of this paper is on LC with conventional columns (2.1 -4.6 mm id) at column temperatures between 40 and 2008C. Two previous reviews on HTLC have been published [4,5] as well as extensive reviews on the topic of temperature stable metal oxide column packings [6,7].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Practice and theory of high temperature liquid chromatography

McNeff¹,

Yan

Stoll

et al. 2007

J of Separation Science

115

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“…40 Atualmente, as fases estacionárias são preparadas utilizando sílicas com baixa concentração de metais e, por isso, os silanóis de sua superfície apresentam acidez semelhante. 1,[37][38][39] Por fim, a tentativa que se mostrou mais útil foi a preparação da sílica híbrida, 41 Embora a sílica e a sílica híbrida sejam os suportes mais utilizados para preparar fases estacionárias para RP-LC, a ZirChrom [49][50][51][52][53] comercializa fases estacionárias preparadas pelo recobrimento do óxido de zircônio com polímeros (polibutadieno ou poliestireno) ou pela grafitização do óxido de zircônio, com subsequente derivatização com grupos alquila. No entanto, estas fases estacionárias são mais retentivas para compostos básicos que as fases à base de sílica ou sílica híbrida, devido à formação de sítios que combinam interações hidrofóbicas e de troca iônica 40 (este tipo de mecanismo de retenção 28 é mostrado na Figura 5S, material suplementar).…”

Section: Fases Estacionárias Especialmente Designadas Para Análise Deunclassified

“…Nas fases estacionárias preparadas pela imobilização do poli( metiloctilsiloxano) 54,55,58,59 e poli(metiltetradecilsiloxano) 56,57 sobre a superfície da sílica ou nas fases estacionárias ZirChrom, [40][41][42][43][44][45][46][47][48][49][50][51][52][53] que apresentam uma grande quantidade de zirconóis residuais, a retenção de solutos básicos é dominada por interações sinérgicas entre os sítios capazes de fazerem interações iônicas e a porção hidrofóbica da fase estacionária. 32,34 Estas fases estacionárias retêm fortemente solutos básicos, em uma faixa de pH entre 6 e 8, na qual os silanóis residuais (ou zirconóis no caso do zircônia) estão desprotonados e os solutos protonados.…”

Section: Como O Ph O Tipo De Tampão E a Concentração De Tampão Afetaunclassified

O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

Borges¹,

Goraieb²

2012

Quím. Nova

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. This review considers some of the difficulties encountered with the analysis of basic solutes using reversed-phase chromatography, such as detrimental interaction with stationary phase silanol groups. Methods of overcoming these problems in reversed-phase separations, by judicious selection of the stationary phase and mobile phase conditions, are discussed. Developments to improve the chemical and thermal stability of stationary phases are also reviewed. It is shown that substantial progress has been made in the manufacturing of stationary phases, enabling their use over a wide variety of experimental conditions. In addition, general measures to significantly extend their lifespan are discussed.Keywords: reversed-phase stationary phases; column classification; chemical and thermal stability. INTRODUÇÃOA cromatografia líquida (LC, liquid chromatography) tem ampla aceitação como técnica analítica, sendo utilizada em muitas áreas da ciência. O modo mais usado desta técnica é o modo reverso (RP-LC, reversed phase liquid chromatography) devido às suas inúmeras vantagens, tais como uso de fases móveis de menor custo e menor toxicidade; rápido equilíbrio da coluna após a mudança de fase mó-vel; possibilidade da condução de separações no modo de eluição por gradiente, resultando em maior rapidez e melhor separação nas análises; boa repetibilidade dos tempos de retenção; amplo campo de aplicação, devido à possibilidade de separação de compostos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades, dentre outras. 1,2 Por sua vez, mais de 70% dos fármacos disponíveis no mercado são bases e a RP-LC é a técnica mais utilizada para analisar solutos básicos, 1,3 mas alguns problemas acontecem quando solutos básicos são analisados por RP-LC e, por esta razão, esta revisão se dedica a apresentar estes problemas e a fornecer algumas alternativas para superá-los, contribuindo com outras revisões produzidas pelo nosso grupo de pesquisa a respeito da RP-LC. [4][5][6][7][8][9] Em RP-LC o principal objetivo é obter separação dos solutos, que é avaliada através da resolução (R s ), que determinada o grau de separação entre dois picos adjacentes. A resolução pode ser expressa em função da eficiência (N 2 ), da seletividade (α) e do fator de retenção do segundo pico (k 2 ), com a aproximação de que ambos os picos têm aproximadamente a mesma largura à meia altura. De acordo com a equação o aumento do fator de retenção resulta em melhores resoluções apenas quando os solutos forem pouco retidos (fatores de retenção menores que 1) e fatores de retenção maiores que 10 aproximam o termo da equação (k/k+1) à unidade. Enquanto dobrar a eficiência da separação resulta em um aumento da resolução de √ -2 (41%), um aumento na seletividade de 1,05 para 1,10 faz com que a resolução aumente em duas vezes. Desta forma existem duas maneiras de se aumentar a resolução: aumentar a eficiência e aumentar a seletividade da separação. 10 É interessante ressaltar que, ao longo deste texto, serão discutidas alternativas para se alterar a retenção dos so...

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“…To overcome the above drawbacks of silica, chromatographers have developed support materials based on metal oxides (e. g., zirconia, alumina, and titania) exhibiting high chemical stability. Nawrocki et al [50,51] have reviewed the progress of HPLC using ultrastable metal oxide-based stationary phases and summarized the advantages and disadvantages of silica and metal oxide packings.…”

Section: Metal Oxide Nanoparticle-based Support Materials In Hplcmentioning

confidence: 99%

Applications of nanomaterials in liquid chromatography: Opportunities for separation with high efficiency and selectivity

Zhang

Wang

Liao

et al. 2006

J of Separation Science

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ReviewApplications of nanomaterials in liquid chromatography: Opportunities for separation with high efficiency and selectivity During recent decades, great efforts have been made to improve the chemical stability, selectivity, and separation efficiency of stationary phases in liquid chromatography. Significant progress has been achieved, especially after the introduction of nanomaterials into separation science. This review covers the applications of nanomaterials playing various roles in liquid chromatography. Future possibilities for developing nanomaterial-based stationary phases are also discussed.

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Part II. Chromatography using ultra-stable metal oxide-based stationary phases for HPLC

Cited by 195 publications

References 191 publications

Practice and theory of high temperature liquid chromatography

Practice and theory of high temperature liquid chromatography

O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

Applications of nanomaterials in liquid chromatography: Opportunities for separation with high efficiency and selectivity

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