Potential of high temperature liquid chromatography for the improvement of separation efficiency—A review

Possibilidades e limitações no uso da temperatura em cromatografia líquida de fase reversa

“…Entretanto, estes possuem baixas eficiências, poros irregulares e seletividades diferentes das FE à base de sílica, 35,43 e não são ideais para HTLC uma vez que apresentam perda da FE (sangria), aumento da pressão e perdas de retenção e eficiência frente às reais condições de uso, onde a coluna é aquecida e resfriada várias vezes. 43 As FE à base de óxido de zircônio são mais estáveis que as FE à base de sílica, mas se degradam rapidamente em FM contendo modificador orgânico:tampão fosfato a pH 7, entre 120 e 150 o C. Nawrocki et al 46 o C e avaliadas com a mistura teste de Neue, 53 repetindo-se este procedimento por cinco vezes. Neste estudo a maioria das FE à base de sílica (Zorbox SB C 18 , Nucleodur Gravity C 18 , Pathfinder MR, Ascentis C 18 , PackPro C 16 ) e a híbrido Gemini C 18 sofreram colapso durante o teste.…”

“…11,17,43,54 A degradação dos solutos depende do tipo de FE utilizada, onde sítios ácidos presentes na FE podem catalisar a degradação dos solutos. Giegold et al 54 observaram como a FE utilizada pode catalisar a degradação dos solutos, estudando a variação na área do pico da talidomida em temperaturas entre 60 e 180 o C, em FM acetonitrila:ácido fórmico 0,1%, 20:80 v/v, a uma vazão de 0,2 mL/min na coluna PLRP-S (150 x 4,6 mm, dp 3 μm) e em FM acetonitrila:ácido fórmico 0,1%, 25:75 v/v, a uma vazão de 1 mL/min na coluna ZirChrom-Carb (150 x 4,6 mm, dp 3 μm), mantendo o mesmo tempo de retenção para a talidomida em ambas as colunas.…”

“…Os sistemas de HTLC são semelhantes aos sistemas convencionais de HPLC, exceto pela necessidade de pré-aquecer a FM na temperatura do forno para evitar gradientes indesejáveis de temperatura, utilizando uma serpentina de pré-aquecimento entre a coluna e o injetor, e de resfriar a FM antes que ela alcance o detector, quando este não é compatível com altas temperaturas, 3,17,43,55 utilizando um tubo de resfriamento entre a coluna e o detector (Um esquema de um sistema para HTLC é descrito na Figura 3S, material suplementar).…”

“…Quando maiores esta diferença 34,36,43 No entanto, qualquer afirmação quanto à melhoria da detecção em função do aumento da temperatura dever ser cautelosa. A resposta do detector de massas aumenta quando a composição da FM é mantida constante.…”

Separation of Parabens on a Zirconia-Based Stationary Phase in Superheated Water Chromatography

“…18 Moreover, increasing the column temperature can potentially improve the separation efficiency. 19 The viscosity of the water mobile phase and the back pressure of the chromatographic system decrease at high temperatures, so a high flow rate can be achieved. Thus, SWC is potentially advantageous for high-speed separation.…”