Preparation of thin film SOFCs working at reduced temperature

Charpentier, Paul A.; Fragnaud, P.; Schleich, D. M.; Denos, Y.; Gehain, E.

doi:10.1007/bf02375789

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“…En la figura 2 se muestran los ritmos de crecimiento de las capas de YSZ para dos concentraciones diferentes de Zr(tmhd) 4 teniendo en cuenta que la proporción de Y(tmhd) 3 es siempre del 20% para obtener la fase cúbica del YSZ como se verá más adelante. El ritmo de crecimiento aumenta, de forma similar para las dos concentraciones, al aumentar el tiempo de apertura del inyector ya que se aumenta el volumen de la gota de 6 a 8 μl aproximadamente.…”

Section: Capas De Ysz Sobre Siliciounclassified

“…El ritmo de crecimiento aumenta, de forma similar para las dos concentraciones, al aumentar el tiempo de apertura del inyector ya que se aumenta el volumen de la gota de 6 a 8 μl aproximadamente. En la figura 3 se muestra el efecto de la temperatura de depósito sobre el ritmo de crecimiento para las capas obtenidas con: 3mseg a 1Hz y 100 mg/ml de Zr(tmhd) 4 . Se observan claramente las dos zonas de crecimiento típicas del CVD: desde 550 a 700ºC aproximadamente el crecimiento es controlado por la temperatura de depósito con el régimen cinético ("kinetic-limited regime") mientras que a temperatura superiores entre 750 y 900 ºC, el régimen es difusivo y controlado por la ritmo de aporte de precursor a la reacción ("mass-transfer limited regime").…”

Section: Capas De Ysz Sobre Siliciounclassified

“…Entre los métodos de preparación en capa gruesa destacan el "tape-casting" (2), el "dip-coating" (3) y el "spray pyrolisis" (4). Estos métodos, generalmente considerados como económicos, presentan el inconveniente de su falta de reproducibilidad y baja calidad de los materiales debido a los diferentes aditivos necesarios en su preparación.…”

Section: Introductionunclassified

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Crecimiento de películas delgadas de membranas de conducción iónica mediante la técnica PIMOCVD

García¹,

Caro²,

Santiso³

et al. 2004

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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En este trabajo se presentan los resultados preliminares sobre películas delgadas de YSZ obtenidas mediante la nueva técnica de MOCVD de inyección pulsada para su aplicación como electrolitos sólidos. La originalidad de esta técnica consiste en la preparación e introducción de la fase vapor que se realiza mediante la inyección pulsada de micro-gotas de la solución líquida, que contiene los precursores de los elementos a depositar, dentro de la zona de reacción. Las características de la gota: tamaño, concentración de la solución y frecuencia de inyección determinan el espesor y la micro-estructura de las capas obtenidas. Este método, además de muy reproducible, permite obtener fácilmente estructuras multicapas con bajos ritmos de crecimiento para epitaxias o con altos ritmos de crecimiento para la obtención de heteroestructuras. Se ha puesto a punto esta técnica para la obtención de capas densas de YSZ (circona estabilizada con itria), material comúnmente utilizado como electrolito sólido de alta temperatura en sondas de oxígeno, generadores de oxígeno y SOFC (pilas de combustible de estado sólido). Se pretende obtener dichos dispositivos en forma de multicapas del tipo ánodo/electrolito/cátodo. Para ello, se han depositado capas de YSZ sobre silicio para optimizar los parámetros de depósito pero también sobre sustratos porosos activos que puedan actuar como electrodo en los dispositivos anteriormente descritos. Palabras clave: MOCVD, YSZ, circona estabilizada con itria, capa delgada, conductores iónicos Thin film growth of ionic conducting membranes by PIMOCVD.In this work, we describe the preparation of YSZ layers on porous and non-porous substrates using the Pulsed Injection MOCVD technique for solid electrolyte applications. In this technique, the vapour phase is obtained by injecting micro-droplets of the desired solution delivered from a container kept at room temperature into a heated evaporator connected to a deposition chamber. The droplet characteristics, volume, precursor concentration and injection frequency will control and determine the thickness and the microstructure of the layers. The system offers a high degree of repeatability of the liquid volume injected and thus a high reproducibility of the layers from low to high growth rates. This process has been optimised in order to obtain dense YSZ membranes to be used as solid electrolytes in SOFC, oxygen generators and oxygen sensors. Future work will consist in the preparation of anode-electrolyte-cathode multilayered devices. For this purpose, experimental parameters have been studied and optimised in order to obtain thin YSZ membranes on dense and porous substrates. Keywords: MOCVD, YSZ, Yttria stabilised Zirconia, thin film, ionic conductor INTRODUCCIÓNLa circona estabilizada con itrio (YSZ) es un material ampliamente investigado debido a sus múltiples aplicaciones como las pilas de combustible de estado sólido (SOFC) y los sensores y generadores de oxígeno. Estos dispositivos se basan en la conducción puramente iónica de la YSZ en un amplio ra...

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Section: Capas De Ysz Sobre Siliciounclassified

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Crecimiento de películas delgadas de membranas de conducción iónica mediante la técnica PIMOCVD

García¹,

Caro²,

Santiso³

et al. 2004

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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“…Trata-se de uma tecnologia extremamente eficiente e de concepção ambiental, pois emite concentrações desprezíveis de NO x , quando comparados a outros processos de combustão [2,3]. As diferentes tecnologias de pilha a combustível têm basicamente o mesmo princípio: são compostas por dois eletrodos porosos -o ânodo (terminal negativo) onde ocorre a reação com o combustível e o cátodo (terminal positivo) onde flui o oxigênio, separados por um eletrólito (material impermeável que permite movimento aos íons positivos entre os eletrodos) [1][2][3][4][5][6].…”

Section: Introductionunclassified

“…A tecnologia de obtenção de pilhas a combustível atualmente apresenta uma grande diversificação para diferentes aplicações, como o tipo de eletrólito determina a temperatura de operação da pilha que é um dos parâmetros mais importantes no seu desenvolvimento, em geral a classificação da pilha é dada de acordo com o material formador do eletrólito [5][6][7][8][9]. As pilhas a combustível de óxido sólido (PaCOS) são estruturas multicamadas consistindo de materiais cerâmicos e metálicos, operando em temperaturas de 600 a 1000 ºC.…”

Section: Introductionunclassified

Deposição de filmes de ZEI 8% em mol por sistema de spray pirólise modificado

Toniato

2008

Matéria (Rio J.)

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RESUMONeste trabalho, foram produzidos filmes de zircônia estabilizada com ítria com 8 % em mol (ZEI), que podem aplicados como eletrólitos para pilhas a combustível de óxido sólido (PaCOS), abrasivos e proteção anti-corrosiva, depositados em substrato de quartzo pela técnica de spray pirólise e tratados termicamente a 1000ºC. Para obtenção dos filmes, foi utilizado um sistema de deposição por spray-pirólise modificado segundo patente depositada no INPI, que se comparado ao sistema tradicional onde o bico atomizador fica estático durante o processo de deposição, resulta na produção de filmes de melhor homogeneidade, rugosidade e na redução dos defeitos morfológicos, como as trincas e fissuras. As melhorias no aparelho de deposição forneceram, também, melhor controle sobre os parâmetros de deposição quando comparado ao sistema tradicional, como a taxa e temperatura de deposição. A estrutura do filme foi analisada através de difração de raios X, que se apresentaram policristalinos e de acordo com a identificação realizada com o padrão JCPDS # 821246, os filmes de YSZ estão arranjados em uma estrutura cúbica de face centrada do tipo fluorita, e com orientação preferencial dos grãos no plano (111). A morfologia dos filmes foi analisada por imagens de microscopia ótica e microscopia de força atômica, sendo comparada às trincas, a rugosidade e distribuição de grãos, para os filmes após o tratamento térmico. Os melhores resultados foram obtidos para os filmes depositados pelo método de spray pirólise modificado quando comparado ao sistema tradicional. Palavras-chaves: ZEI, eletrólitos, PaCOS e MESP®. Deposition of YSZ 8 mol% films by modified spray pyrolysis system ABSTRACTIn this work zirconia stabilized with itria films 8 mol% (8YSZ) had been produced, applied as electrolytes for solid oxide fuel cell (SOFC), deposited in quartz substrate spray-pyrolysis technique and treated at 1000ºC. For attainment of films a system deposition for spray-pyrolysis modified according to patent deposited in INPI was used, that if compared with traditional system where atomized is static during deposition process, results in production of films more homogeneous, roughness and reduction of morphologic defects, at cracks. The improvements in deposition apparatus had also supplied better control of deposition parameters when compared with traditional system, with solution flow rate and temperature of deposition. The structure of films had been analyzed through X-ray diffractometry (XRD) results indicated that polycrystals films, structure cubical centered face of fluorite type with preferential orientation of grains in plan (111) identification through of standard JCPDS # 821246. The films morphology was analyzed by optical microscopy and atomic force microscopy, being compared cracks, roughness and distribution of grains, for films after thermal treatment. The results indicate that the use deposited in modified method of spray-pyrolysis (MESP®) appropriate deposited films the deposited were dense, crack-free and well adhered to the subs...

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