Figueiredo -UNIFAL (A) água contendo 0,3% hidróxido de amônio e (B) acetonitrila, com vazão de 0,05 mL min -1 ; e infusão direta de uma solução de metanol contendo 10% de hidróxido de amônio concentrado para favorecer a detectabilidade. O método DPX MS/MS apresentou linearidade adequada com concentrações que variaram do LIQ -1,5 ng mL -1 com coeficientes de determinação (R 2 ) maiores que 0,99. Os valores de exatidão (EPR) e de precisão (CV) variaram de -13,6 a 13,2 e 0,3 a 12,7%, respectivamente. Portanto, segundo os parâmetros de validação analítica avaliados, o método DPX MS/MS poderá ser empregado para a determinação de peptídeos Aβ em amostras de LCR de pacientes com DA.Palavras chave: UHPLC-MS/MS, In-tube SPME, Fase monolítica orgânica, Extração em ponteiras descartáveis, Peptídeos Aβ, Líquido cefalorraquidiano, Doença de Alzheimer.