Quantification of corticosteroids in human plasma by liquid chromatography–thermospray mass spectrometry using stable isotope dilution

Shibasaki, Hiromi; Furuta, Takahisa; Kasuya, Yasuji

doi:10.1016/s0378-4347(96)00489-6

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“…Usualmente para analisar corticosteróides, é necessário um pré-tratamento das amostras de urina incluindo hidrólises enzimáticas, e extração líquido-líquido (LLE) ou extração de fase sólida (SPE) [1,4,5,6,7]. Já a determinação de corticosteróides em plasma por cromatografia líquida consiste em extração das proteínas e purificação dos analitos antes de injetá-los no sistema.…”

Section: Considerações Sobre Análise De Corticosteróidesunclassified

“…Diferentes métodos de CLAE para separação de compostos e misturas complexas de corticosteróides utilizando convencionalmente fases móveis têm sido recentemente desenvolvidos e aplicados para amostras de urina, plasma e formulações farmacêuticas [4,5,6,7,8,9,10,11]. Em todos os métodos abordados constatou-se que houve a necessidade de um pré-tratamento da amostra empregando a técnica de extração em fase sóli-da ou extração por solventes.…”

Section: Considerações Sobre Análise De Corticosteróidesunclassified

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Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

2010

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The present work had as aim the development of simple an analytical method, fast efficient and the determination of corticosteroids (cortisone, corticosterone, acetate of hidrocortisone and acetate of dexametasone) in sanguine samples of rats using an isocratic system of liquid chromatography of high efficiency (CLAE) with ultraviolet detention. The methodinvolved direct injection of sanguine sample in a chromatographic column with internal surface of phase reverse (ISRP-C18), using the composed mobile phase for drain plug phosphate pH 4,0: acetonitrile (65:35 v/v). The detention the analytes was obtained using an ultraviolet detector of changeable wave length (Varian Model 2550) adjusted in 240 nm and a 4400 integratorSP Chromaject (Varian Associates, Inc., Sunnyvale, CA, USA). The extraction of the analyte resulted in recovery values between 90% and 108%, and variation coefficient enter 1,1% and 2.5%. The detention and quantification limits of the method were 0,02 and 0,04 μg mL-1, respectively. In conclusion, the analytical method possible the direct injection (on-line) of the sample without previous treatment also presenting some advantages, such as: fast, exactness, precision and specific.

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Section: Considerações Sobre Análise De Corticosteróidesunclassified

Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

2010

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“…Several HPLC (high performance liquid chromatography), LC-MS (liquid chromatography coupled to mass spectrometry) and electrochemical methods have been reported in the literature describing the analysis of glucocorticoids. [5][6][7][8][9][10][11][12][13] Urine samples are usually enriched by optical fiber biosensor or solid-phase extraction by HPLC-MS/MS (high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry) method or voltammetric techniques. 14,15 This work aimed at the development of cosurfactants ultrasonic-thermostatic-assisted cloud point extraction (CUS-CPE) for analysis of three glucocorticoids based on high performance liquid chromatography and ultraviolet detection (HPLC-UV).…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of glucocorticoids using cosurfactants ultrasonic-thermostatic-assisted cloud point extraction followed by high performance liquid chromatography

Qian¹,

Li²,

Chen³

et al. 2012

J. Braz. Chem. Soc.

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Foi desenvolvida uma nova abordagem de extração no ponto nuvem assistida por cossurfactantes ultrassônicos-termostáticos (CUS-CPE), combinada à cromatografia líquida de alta eficiência e detecção por ultavioleta (CLAE-UV), para a análise de glicocorticoides (dipropionato de beclometasona (BD), butirato de hidrocortisona (HB) e fenilpropionato de nandrolona (NPP)) em amostras de urina humana. Neste estudo, quatro sistemas de extração diferentes no ponto nuvem (CPE) são discutidos, incluindo ácido nonanoico e o clássico sulfato de Triton X-100. Entre eles, sulfato de sódio DC-193 e Triton X-100 têm sido estudados nos últimos anos. Comparando com os dois primeiros sistemas, o ácido nonanoico DC-193 teve um ponto nuvem (CP) mais baixo, pouca absorbância UV e provocou danos menores à coluna de três glicocorticoides na mesma concentração de agente tensoativo, necessária como processo de pré-concentração, prévio à CLAE. Diagramas de fase foram usados para estudar os comportamentos de cavitação e transferência de massa das duas fases em micelas de agente tensoativo de silicone orgânico do tipo poliéter, dimeticona . Os volumes da fase rica em agentes tensoativos obtidos foram muito pequenos (o fator de enriquecimento (EF) foi 35), o qual é muito menor e apresenta uma fase de separação mais rápida do que para Triton X-100 na mesma concentração de agente tensoativo. A linearidade foi investigada entre 1 e 350 ng mL -1 . Os limites de detecção (LOD) estimados foram 1,29 para BD, 2,67 para HB e 3,33 ng mL -1 para NPP, respectivamente. O sistema proposto é rápido e eficiente, com recuperação dos três glicocorticoides superior a 85%, o que é similar ou melhor do que os dados relatados na literatura. O método mostrou-se seletivo, linear, preciso e reprodutível, tendo sido aplicado com sucesso na análise de glicocorticoides em amostras de urina humana.A novel approach, cosurfactants ultrasonic-thermostatic-assisted cloud point extraction (CUS-CPE) combined with high performance liquid chromatography and ultraviolet detection (HPLC-UV) is developed for the analysis of glucocorticoids (beclometasone dipropionate (BD), hydrocortisone butyrate (HB) and nandrolone phenylpropionate (NPP)) in human urine samples. In this study, four different cloud point extraction (CPE) systems are discussed, including acid and the classic Triton X-100 sulfate systems. Among them, DC-193-sodium sulfate and the classic Triton X-100 sulfate systems has been studied in the past few years. Comparing with the first two systems, DC-193-nonanoic acid system had a lower cloud point (CP), little UV absorbance and it is less damaging to the column of three glucocorticoids in same surfactant concentration which was required for application as a pre-concentration process prior to HPLC. Phase diagrams were used to study the cavitation and mass transfer behaviors of the two phases on micelles of polyether type organic silicon surfactant, PEG-12 dimethicone .The volumes of surfactant-rich phase obtained were very small (the enrichment factor (EF) was 35), which w...

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“…These methods are essentially based on separation methods such as liquid chromatography and HPLC-UV, 2,3 thin-layer chromatography, 4 LC-MS, [5][6][7] LC-MS-MS, 8 GC-MS with negative chemical ionization Square Wave Voltammetric Determination of Dexamethasone on a Multiwalled Carbon Nanotube J. Braz. Chem.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Square wave voltammetric determination of Dexamethasone on a multiwalled carbon nanotube modified pencil electrode

Rezaei¹,

Zare²,

Ensafi³

2011

J. Braz. Chem. Soc.

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O comportamento eletroquímico de dexametasona, um hormônio esteroidal, foi estudado em um eletrodo de grafite modificado por nanotubos de carbono de camadas múltiplas, por voltametria de onda quadrada e espectroscopia de impedância eletroquímica. Dexametasona mostrou um pico de oxidação com potencial em torno de + 0,80 V na superfície do eletrodo modificado. Sob condições ótimas, a corrente de pico de oxidação depende da concentração da dexametasona e foi linear no intervalo de 0,15-100 μmol L -1 de dexametasona com um limite de detecção de 0,09 μmol L -1 de dexametasona. Os efeitos de substâncias interferentes potenciais na determinação de dexametasona foram investigados e encontrou-se que o sensor proposto é sensível e rápido para a determinação de dexametasona em produtos farmacêuticos e em amostras de urina humana sem qualquer tratamento prévio.The electrochemical behavior of dexamethasone, a steroid hormone, was studied on a multiwalled carbon nanotube (MWCNTs) modified pencil electrode (PE) by square wave voltammety and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Dexamethasone showed one oxidation peak potential around +0.80 V on the surface of the modified electrode. Under optimized conditions, the oxidation peak current depended on the dexamethasone concentration and was linear in the range of 0.15-100 μmol L -1 dexamethasone with a detection limit of 0.09 μmol L -1 dexamethasone. The effects of potential interfering substances on the determination of dexamethasone were investigated to find that the proposed sensor is a sensitive and fast tool for the determination of dexamethasone in both pharmaceutical and human urine samples without any pretreatment.

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Quantification of corticosteroids in human plasma by liquid chromatography–thermospray mass spectrometry using stable isotope dilution

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Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

Determination of glucocorticoids using cosurfactants ultrasonic-thermostatic-assisted cloud point extraction followed by high performance liquid chromatography

Square wave voltammetric determination of Dexamethasone on a multiwalled carbon nanotube modified pencil electrode

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