Raman and Rietveld structural characterization of sintered alkaline earth doped ceria

Júnior, José Márcio Siqueira; Malta, Luiz Fernando B.; Garrido, Francisco M. S.; Ogasawara, Tsuneharu; Medeiros, Marta Eloísa

doi:10.1016/j.matchemphys.2012.05.084

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“…O material foi colocado num pastilhador, com diametro interno de 12,95 mm, sendo prensado mecanicamente por 2 minutos sob pressão uniaxial de 10 toneladas, na temperatura ambiente e em presença de ar. As pastilhas foram sinterizadas a 1200 ºC, ao ar por 5 horas, seguindo o procedimento descrito na literatura para estudos semelhantes [10,20,35]. Sendo que, foi utilizado um forno programavél, com três patamares de temperatura, sendo de 200 ºC por 50 minutos, de 400 ºC por 30 minutos, correspondentes a um pré-tratamento, e de 1200 ºC por 300 minutos, referente a sinterização.…”

Section: Preparo De Pastilhas De Sdc Pura E Da Sdc Em Presença Dos óXunclassified

“…Pilha a combustível é um dispositivo eletroquímico que realiza a conversão de energia gerada por uma reação química em energia elétrica, sendo um método limpo e altamente eficiente de geração de eletricidade e calor [1][2][3][4][5][6][7][8][9][10][11][12][13][14][15]. Esses dispositivos, de geração de energia, apresentam vantagens frente a outros, além disso, os produtos gerados no seu funcionamento são menos poluentes.…”

unclassified

“…No entanto, a alta temperatura de operação de uma pilha a combustível do tipo PaCOS, entre 800-1000 °C, dificulta seu emprego. Um aspecto abordado atualmente, consiste na diminuição da temperatura de operação da PaCOS proporcionando uma maior flexibilidade na escolha de materiais para montagem da pilha a combustível, o que diminuiria seu custo total [7][8][9][10][11][12][13][14][15][16]. O eletrólito sólido e o anodo do tipo cermet são componentes fundamentais de uma pilha a combustível do tipo PaCOS, nesses dois componentes a condutividade iônica é um dos parâmetro limitantes para a diminuição da temperatura de operação de uma pilha a combustível do tipo PaCOS.…”

unclassified

“…O eletrólito sólido e o anodo do tipo cermet são componentes fundamentais de uma pilha a combustível do tipo PaCOS, nesses dois componentes a condutividade iônica é um dos parâmetro limitantes para a diminuição da temperatura de operação de uma pilha a combustível do tipo PaCOS. Sendo que, este parâmetro é fortemente dependente do tipo de condutor iônico utilizado e da qualidade de sua sinterização [6][7][8][9][10][11][12][13][14].…”

unclassified

“…Os óxidos de cério dopado com samário (SDC) são altamente refratários, portanto, sinterizar esses materiais é uma tarefa desafiadora. As altas temperaturas utilizadas na sua sinterização, por volta de 1400 e 1600 °C, podem causar redução do Ce 4+ para Ce 3+ , resultando em cerâmicas com baixa estabilidade mecânica [1, [7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22].…”

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Efeito de óxidos de níquel na sinterização de nanopartículas de óxido de cério dopado com samário (SDC) para aplicação em pilhas a combustível

Caldas¹,

Guimarães²,

Medeiros³

et al. 2015

Matéria (Rio J.)

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Efeito de óxidos de níquel na sinterização de nanopartículas de óxido de cério dopado com samário (SDC) para aplicação em pilhas a combustívelThe effect of nickel oxide on the sintering of nanoparticles of samarium doped cerium oxide (SDC) for application in fuel cells C, visando à obtenção de porcentuais de sinterização superiores a 90%. Os materiais foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia do Infravermelho (IV), Análise Térmica (TG/DTA), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Espectroscopia Raman. Observou-se um aumento no percentual de sinterização de 83,1 % (pastilha de SDC pura) para 98,6% (pastilha de SDC com CoNiO). Portanto, a SDC preparada pelo método do precussor permite a obtenção de pastilhas com alta densificação, o qual é um dos pré-requisitos para sua utilização na elaboração de componentes de pilhas a combustível do tipo PaCOS. Palavras-chave:PaCOS, eletrólito sólido, óxido de cério dopado com samário, SDC. ABSTRACTFuel cells allow generation of electric energy in a clean and efficient way. Among the different types of fuel cells, solid oxide fuel cell (SOFC) stands out. Samarium doped cerium oxide (SDC) have been widely studied for its application as solid electrolyte and as a component of cermet type anode. Initially, this work describes synthesis of nanoparticles of 20% mol samarium doped cerium oxide (Ce 0,8 Sm 0,2 O 1,9 ), by the precursor method. Subsequently, we analyze the effect of nickel oxide (NiO) and 10% cobalt-doped nickel oxide (CoNiO) on the sintering at 1200 °C of SDC pellets, aiming to attaining a sintering degree higher than 90%. Materials were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (IR), Thermal Analysis (TG/DTA), Transmition Electron Microscopy (TEM) and Raman Spectroscopy. We observed an increase in percentage of sintering from 83.1% (pure SDC pellet) to 98.6% (SDC pellet with CoNiO). Therefore, SDC prepared by the precursor method allows obtaining pellets with high density, which is a prerequisite for their use in preparation of components of SOFC type fuel cells.

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Section: Preparo De Pastilhas De Sdc Pura E Da Sdc Em Presença Dos óXunclassified

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Efeito de óxidos de níquel na sinterização de nanopartículas de óxido de cério dopado com samário (SDC) para aplicação em pilhas a combustível

Caldas¹,

Guimarães²,

Medeiros³

et al. 2015

Matéria (Rio J.)

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Selectivity Studies Towards the Synthesis of Novel Biaryl Ureas by (Hetero)Nanocatalysis: Size Control and Support Effects

et al. 2015

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A series of novel biaryl ureas containing different structural patterns have been prepared in good yields in the presence of palladium nanoparticles (PdNPs) with narrow particle size distribution. In particular, α, β‐, and γ‐hydroxypropylated cyclodextrins were used as reductants/stabilizers under different Pd‐to‐cyclodextrin ratios to tune the particle size and exploit the surface/cavity effects in the Suzuki–Miyaura reaction. Catalyst recovery in this process was pursued as well. Owing to its excellent performance, ceria was explored as a support for these PdNPs. The heterogeneous catalyst was characterized and investigated in the reaction of N‐(4‐iodo‐aryl),N′‐alkyl urea and phenylboronic acid. Our preliminary results revealed a high activity of the catalyst at 0.5 mol % Pd0 during three consecutive cycles. It is suggested that the specific interface between Pd0 and the high‐surface‐area ceria has a role in the catalytic performance.

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Cyclodextrin ‐ Stabilized Palladium Nanoparticles on Ceria: Investigation of Support Interactions and Pivotal Promotion in the Suzuki‐Miyaura Reaction

et al. 2020

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The present work is focused on the understanding of the CeO2 support interactions with cyclodextrin‐stabilized palladium nanoparticles (PdNPs) and the effect in the Suzuki‐Miyaura reaction outcome. Mostly, it is evidenced the strong influence of the cyclodextrin torus on the reactivity of PdNPs towards the ceria matrix. Structural characterization by X‐rays photoelectron spectroscopy (XPS) Raman spectroscopy, diffuse reflectance spectroscopy (DRS) and powder X‐rays diffraction (XRD, via Rietveld refinement) afforded to infer that palladium is being partially brought into the CeO2 structure. Transmission electron microscopies (TEM and STEM) visualizations allowed to evidence a bimodal size distribution of PdNPs (1–5 nm and 20–100 nm) over the catalysts even though particles up to 5 nm are probably the most responsible for the catalytic results reported herein.

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Raman and Rietveld structural characterization of sintered alkaline earth doped ceria

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Efeito de óxidos de níquel na sinterização de nanopartículas de óxido de cério dopado com samário (SDC) para aplicação em pilhas a combustível

Efeito de óxidos de níquel na sinterização de nanopartículas de óxido de cério dopado com samário (SDC) para aplicação em pilhas a combustível

Selectivity Studies Towards the Synthesis of Novel Biaryl Ureas by (Hetero)Nanocatalysis: Size Control and Support Effects

Cyclodextrin ‐ Stabilized Palladium Nanoparticles on Ceria: Investigation of Support Interactions and Pivotal Promotion in the Suzuki‐Miyaura Reaction

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