Recent developments in qualitative and quantitative analysis of phytochemical constituents and their metabolites using liquid chromatography–mass spectrometry

Técnicas cromatográficas e o desafio na determinação de ­compostos presentes em matrizes complexas: Relato de um caso prático do produto natural piperlongumina

“…A razão para isso pode ser explicada pela elevada diversidade química, a qual representa um desafio para os métodos analíticos de separação e detecção [2] , sendo difícil empregar um procedimento único de análise para todos os compostos, levando-se em conta que os analitos podem estar presentes em pequenas ou grandes quantidades e, dependendo do tipo de estudo (quantificação, fingerprinting, análise de traços etc. ), requerem-se elevada sensibilidade e seletividade para a sua detecção [3,4] . Ao longo dos últimos 100 anos, a cromatografia se desenvolveu a partir de uma ferramenta rudimentar para a separação dos pigmentos em um conjunto de técnicas capazes de enfrentar os mais complexos problemas de análise, separação e purificação dos componentes de uma amostra.…”

“…Ao longo dos anos, ela vem passando por aprimoramentos em termos de velocidade de análise, tipos de fases estacionárias empregadas, detectabilidade, aplicabilidade a uma variedade de amostras, além da capacidade de hifenação com detectores espectrométricos. Do ponto de vista cromatográfico, colunas com diferentes fases vêm permitindo uma melhor separação de compostos e o desenvolvimento mais recente inclui o emprego de colunas estáveis em uma maior faixa de pH, contendo partículas com tamanho menores que 5 µm [4,9] . Isso porque as propriedades químicas do material de enchimento e as propriedades da coluna necessitam ser levadas em consideração [4] .…”

“…Do ponto de vista cromatográfico, colunas com diferentes fases vêm permitindo uma melhor separação de compostos e o desenvolvimento mais recente inclui o emprego de colunas estáveis em uma maior faixa de pH, contendo partículas com tamanho menores que 5 µm [4,9] . Isso porque as propriedades químicas do material de enchimento e as propriedades da coluna necessitam ser levadas em consideração [4] . Muitas vezes, o uso de pH elevado é necessário a fim de se evitar, por exemplo, a coeluição de picos ou o aparecimento de picos assimétricos.…”

Characterisation of polyphenol constituents of Linderae aggregate leaves using HPLC fingerprint analysis and their antioxidant activities

“…HPLC fingerprinting can be used to detect the complex constituents in herbal extracts both qualitatively and quantitatively, and it is highly suitable for quality control of various herbs. In addition, the chemical profile information of herbal extract can also be identified using multiple detectors such as tandem mass spectrometry (MS/MS) (Guan et al, 2011;Wu et al, 2013).…”

Estudo de metabolismo in vitro do alcalóide Piplartina empregando microssomas hepático de ratos

“…Este esquema é mostrado na equação 2, abaixo: demonstrando-se, assim, uma cinética de saturação, onde a relação entre a velocidade de reação e a concentração de substrato é estabelecida na equação de Michaelis-Menten (GOLICNIK, 2011a;2011b). (CHOE et al, 2012;KOSTIAINEN et al, 2003;WU et al, 2013 como: a varredura dos íons produto ("product-ion scan"), varredura dos íons precursores ("precursor-ion scan"), varredura da contante perda de íons neutros ("constant-neutral-loss scan") e o monitoramento seletivo de reação ("selectedreaction monitoring"). A EM/EM é amplamente empregada na detecção de compostos presentes em baixas concentrações em matrizes complexas, uma vez que possibilita um aumento na detectabilidade e reduz a interferência espectral de compostos presentes na matriz, além de aumentar a quantidade de informação estrutural que se pode obter (CHIARADIA, 2009;VESSECCHI et al, 2008;WU et al, 2013).…”