Pada penelitian ini, kami melakukan sintesis polikristal Ca3Co4O9 melalui metode reaksi padat. Variasi perbandingan atomik Ca/Co sebesar 3/4,0 dan 3/4,2 diambil dengan tujuan untuk mengetahui pengaruhnya terhadap pembentukan fasa Ca3Co4O9. Proses penelitian diawali dengan penimbangan bahan baku serbuk CaCO3 dan CoCO3, digerus secara mekanik dan dikompaksi dengan tekanan 350 MPa. Sampel hasil kompaksi disinter pada suhu 850 °C selama 6 jam. Berdasarkan hasil pengujian XRD, diperoleh bahwa fasa Ca3Co4O9 meningkat dari 82,41 % menjadi 96,22 %. Parameter kisi kristal Ca3Co4O9 hasil perhitungan adalah kisi a = 0,4827 nm, kisi b = 0,4555 nm, kisi c = 1,0827 nm, dan sudut β = 98,13°.