Recebido em 9/5/01; aceito em 7/11/01 SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF METAMIZOL IN PHARMACEUTICAL FORMULATIONS BY FLOW INJECTION TRIIODIDE GENERATION. A flow injection spectrophotometric procedure was developed for the determination of metamizol in pharmaceutical formulations. The system is based on the reaction between metamizol and triiodide generated in the system by mixing iodate and iodide-starch solutions. The absorbance of triiodide-starch complex giving a steady-state baseline value which was monitored at 580 nm. The inverse peaks caused by metamizol samples were measured and there was a direct relationship between absorbance decreasing and metamizol concentration from 1.4 x 10 -4 to 7.0 x 10 -4 mol L -1 . The RSD was 0.45 % for a metamizol solution 4.2 x 10 -4 mol L -1 (n = 10) with a detection limit (three-fold blank standard deviation/slope) of 6.0 x 10 -5 mol L -1 The feasibility of the system was demonstrated for the determination of metamizol in commercial samples with sixty results obtained per hour. The results obtained for metamizol in pharmaceutical formulations using the proposed flow procedure and those obtained using an iodimetric procedure are in agreement at the 95% confidence level and within an acceptable range of error.Keywords: metamizol; triiodide generation; flow injection spectrophotometry; pharmaceutical formulations.
INRODUÇÃOA dipirona (ácido 1-fenil-2,3-dimetil-5-pirazolona-4-metilaminometanossulfônico) (Figura 1) é o analgésico antipirético mais utilizado no Brasil. Quimicamente, a dipirona é um derivado 5-pirazolônico com a presença de um grupo metanossulfônico na estrutura 1 . É comercializada principalmente na forma sódica em diferentes formulações farmacêuticas (solução oral, injetável, comprimidos e supositórios).A Farmacopéia Brasileira 2 preconiza a iodimetria para a determinação quantitativa da dipirona sódica (matéria-prima). O método consiste em solubilizar a amostra com água deionizada, acidificá-la com HCl 0,02 mol L -1 e titular com uma solução padronizada de iodo 0,05 mol L -1 , utilizando-se como indicador uma solução de amido 1% m/v adicionada próximo ao ponto final. A titulação iodimétrica da dipirona está baseada na oxidação, em meio ácido, do grupo metanossulfônico a sulfato, de acordo com a reação: O reagente azul de tetrazólio foi utilizado na determinação colorimétrica da dipirona em produtos farmacêuticos 3 . A reação da dipirona com ácido sulfúrico produz formaldeído que reage com o ácido 5-amino-a-naftolssulfônico formando um produto de cor amarela que se torna azul pela diluição com água. Esta reação já foi aplicada na determinação colorimétrica 4 da dipirona em comprimidos, sangue e urina na faixa de 10-40 µg mL -1 . Estas reações são lentas e requerem aquecimento limitando o número de amostras a serem analisadas.A espectrofotometria ultravioleta (280 nm) permitiu a determinação de dipirona como único princípio ativo em algumas amostras, mas esse procedimento é inadequado para dipirona em associação com outros fármacos, uma vez que estes absorvem ...