Synthesis, characterization, and chromatographic evaluation of titanium tetrabutoxide-modified silica as a support for HPLC-RP separations in alkaline mobile phases

Silva, Rosely Barbosa; Gushikem, Yoshitaka

doi:10.1002/1615-9314(20010101)24:1<49::aid-jssc49>3.0.co;2-0

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“…Initial tests of chemical stability of these zirconized silica-based phases were very promising, resulting in significantly greater stability for zirconized-silica based stationary phase using alkaline mobile phases. 82 Simultaneous with the development of sorbed and gamma immobilized PMOS stationary phases based on zirconized silica supports, Collins and co-workers 83,84,89 prepared a new type of stationary phase based on the immobilization of PMOS onto titanized silica particles. The procedure for obtaining the titanized silica support was very similar to that used for the zirconized silica by Melo and Jardim.…”

Section: Metalized Silica-based Immobilized Polymer Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

“…In addition, residual zirconol (Zr-OH) and titanol (Ti-OH) groups may behave as Lewis acid sites. [81][82][83][84][85][86][87][88][89][90][91][92][93][94] Fonseca 95 observed that separation of a test mixture containing phenol, N,N-dimethylaniline, naphthalene and acenaphthene with a titanized-silica based PMOS phase showed inversion of the elution order of N,N-dimethylaniline and naphthalene peaks due to the strong interaction between the basic analyte and residual groups. This interaction was more pronounced with lower immobilization times or temperatures of the thermal treatment used to prepare the PMOS phases.…”

Section: Metalized Silica-based Immobilized Polymer Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

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State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria¹,

Jardim²

2009

J. Braz. Chem. Soc.

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O aumento da estabilidade química e a redução da alta atividade de grupos residuais têm sido, nas últimas quatro décadas, os principais focos de pesquisas na preparação de fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência na modalidade de fase reversa (CLAE-FR). Novas e eficientes estratégias de modificação da superfície da sílica e a introdução de novos materiais como suportes cromatográficos têm minimizado estas limitações e possibilitado uma crescente popularização da CLAE-FR. Neste trabalho será apresentada uma visão geral do estado da arte de uma das estratégias de preparo de fases estacionárias que vem contornando tais limitações da CLAE-FR; as fases estacionárias baseadas na imobilização de polímeros orgânicos pré-sintetizados sobre partículas de sílica e sílica metalizada (zirconizada e titanizada). Uma consideração especial será dada ao desenvolvimento destas fases estacionárias ocorrido no Brasil nos últimos 15 anos.Increasing stability and reducing the high activity of residual groups from stationary phases have been the main focuses of research on the preparation of reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) phases over the last four decades. New and more efficient strategies for modifying the silica surface as well as the introduction of new chromatographic supports have minimized these effects and have enabled the increasing popularization of RP-HPLC. In this paper, an overview will be given of the state-of-the-art in stationary phases for RP-HPLC based on immobilization of pre-synthesized organic polymers on both silica and metalized-silica supports. Special consideration is given to the development of HPLC stationary phases in Brazil in the past 15 years.

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Section: Metalized Silica-based Immobilized Polymer Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

Section: Metalized Silica-based Immobilized Polymer Stationary Phasesmentioning

confidence: 99%

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Faria¹,

Jardim²

2009

J. Braz. Chem. Soc.

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“…Uma possibilidade é a modificação da sua superfície, aproveitando as suas propriedades favoráveis, tais como rigidez e reprodutibilidade de tamanho de poro e de partícula. A modificação superficial da sílica cromatográfica com os óxidos de magnésio 21 , zircônio 22,23 e titânio [24][25][26] já foi relatada com resultados promissores, após a preparação de fases estacionárias com polímero adsorvido e imobilizado na sua superfície.…”

Section: Suportesunclassified

“…Sílica, após a reação com tetrabutóxido de zircônio, resulta em sílica zirconizada (ºSi-O-ZrO x ) 22,23 , enquanto a reação de sílica com tetrabutóxido de titânio ou tetracloreto de titânio produz sílica titanizada (ºSi-O-TiO x ) [24][25][26] . Estes dois novos suportes foram recobertos com PMOS pelo méto-do de evaporação do solvente.…”

Section: Fases Estacionárias Com Polímeros Adsorvidos E Imobilizados unclassified

“…Os resultados indicam que a adsorção encontrada com a sílica nua, isto é, a atração forte entre o polímero e a superfície 99 , não é obtida com os suportes de sílica modificada com zircônio ou titânia e o líquido polimérico se arrasta lentamente com a passagem da fase móvel. Por outro lado, a imobilização por radiação gama [22][23][24][25][26] , mostrou-se muito efetiva com os suportes de sílica com superfícies modificadas. Testes de estabilidade destas fases estacionárias, feitos pela passagem de volumes controlados de fase móvel, indicam que as fases estacionárias com PMOS imobilizado por radiação gama sobre a superfície da sílica zirconizada 23 ou a sílica titanizada 25 apresentam estabilidade cromatográfica igual ou melhor que as fases comerciais quimicamente ligadas.…”

Section: Fases Estacionárias Com Polímeros Adsorvidos E Imobilizados unclassified

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Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Tonhi¹,

Collins²,

Jardim³

et al. 2002

Quím. Nova

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Recebido em 24/7/01; aceito em 31/10/01 STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (RP-HPLC) BASED ON FUNCTIONALIZED INORGANIC OXIDE SURFACES. Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.Keywords: HPLC; reversed phase; functionalized inorganic oxides. INTRODUÇÃOA Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma téc-nica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instá-veis, com destaque para a indústria farmacêutica, bem como as suas aplicações em determinações ambientais e em muitos outros campos da ciência, como o da medicina.Dentro da CLAE, estima-se que mais de 90% dos laboratórios de análise espalhados pelo mundo utilizam pelo menos um método que aplica a modalidade de CLAE em fase reversa (FR) 1 . Sistemas de CLAE-FR consistem de uma fase estacionária de menor polaridade e uma fase móvel de maior polaridade, enquanto a fase normal tem as polaridades invertidas. Estas fases apresentam várias vantagens, tais como: uso de fases móveis menos tóxicas e de menor custo, como metanol e água; fases estacionárias estáveis de muitos tipos diferentes; rápido equilíbrio da coluna após a mudança da fase mó-vel; facilidade de empregar eluição por gradiente; maior rapidez em análises e boa reprodutibilidade dos tempos de retenção. Além disso, são muito aplicadas à separação de solutos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades químicas.O presente trabalho visa revisar as fases estacionárias de CLAE-FR com destaque para os desenvolvimentos recentes. SUPORTESPor mais de 30 anos a sílica tem sido o material preferido para a preparação das fases estacionárias para CLAE-FR, sendo que é mecanicamente estável à altas pressões, pode ser facilmente modificada, existe um vasto conhecimento de sua estrutura e suas propriedades e é comercialmente disponível em uma grande variedade de tamanho de partículas, formas e tamanhos de poros.Por outro lado, as fases baseadas em sílica tendem a serem limitadas em dois aspectos importantes. Um destes aspectos está relacionado à não homogeneidade da sua superfície, que apresenta diferentes tipos de grupos silanóis 2,3 , os quais afetam a funcionalização e, consequentemente, o mecanismo de retenção. Os silanóis (ºSi-OH) são ácidos e podem interagir fortemente com vários tipos de moléculas básicas (fármacos, bio-orgânicos, etc.) e ...

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A New Stationary Phase for Analysis of Hydrophobic Compounds by RP-LC

2015

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Synthesis, characterization, and chromatographic evaluation of titanium tetrabutoxide-modified silica as a support for HPLC-RP separations in alkaline mobile phases

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State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

A New Stationary Phase for Analysis of Hydrophobic Compounds by RP-LC

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