Fe3O4/FeO/CoNikompozit malzemesi iki aşamalı proses kullanılarak üretilmiştir. Birinci aşamada, oksit prekürsörü (öncül malzeme) ıslak sentez esaslı Pechini yöntemi kullanılarak düşük sıcaklıkta üretilmiştir. İkinci aşamada prekürsör malzemesi 500, 600, 700 veya 800 °C'ye hidrojen gazı altında ısıtılarak indirgenmiştir ve metal/oksit kompozit malzemesi elde edilmiştir. Farklı sıcaklıklarda üretilen malzemelerin yapısal, morfolojik ve manyetik özellikleri X-ışını kırınımı, tarama elektron mikroskobu ve titreşen örnek manyetometresi kullanılarak incelenmiştir. 600 °C'den 700 °C'ye geçişte manyetik özelliklerde ani değişiklikler gözlenmiştir. Doygunluk mıknatıslanması iki katına çıkarken, koersif kuvvet yarıya inmiştir. Bu değişiklikler manyetik CoNi fazın amorf bir yapıdan kristal bir yapıya geçişiyle ve Fe3O4 fazın parçacık boyutunun yaklaşık olarak iki katına artmasıyla açıklanmıştır. Fe3O4/FeO/CoNi composite materials were produced using a two-step process. In the first step, oxide precursor was produced at low temperature by wet-synthesis based Pechini method. In the second step, the precursor was heated to 500, 600, 700 or 800 °C under reducing hydrogen gas and metal/oxide composite material was obtained. The structural, morphological and magnetic properties of materials produced at different temperatures were investigated using X-ray diffraction, scanning electron microscope and vibrating sample magnetometer. Sudden changes in magnetic properties were observed during transition from 600 °C to 700 °C. The saturation magnetization doubled while coercive force was halved. These changes were explained with the crystallization of magnetic CoNi phase from an amorphous state and nearly doubling of particle size of Fe3O4 phase.