Validation of a radiochemical method for the determination of 55Fe and 63Ni in water and steel samples from decommissioning activities

Determinação da atividade de emissores beta e gama em rejeitos radioativos operacionais da central nuclear de Angra

“…3.1 59 A Separação de radioisótopos de Ni é amplamente realizada através da precipitação com dimetilglioxima (DMG) em meio básico, seja a simples precipitação ou a precipitação com a DMG acoplada em uma coluna [33,[54][55][56][57][58][59][60][61][62][63][64][65], sua precipitação com o complexo não é 100% seletiva, porém os interferentes principais, Fe e Ca, podem ser facilmente estabilizados utilizando citratos em meio amoníaco [59,60], método que também é amplamente utilizado. O citrato e o amônio formam um complexo solúvel com estes interferentes, impedindo a reação com a DMG e possibilitando a separação seletiva do Ni.…”

“…Outro potencial interferente deste método é o Co [54,59,62,65] que pode interferir tanto no rendimento da reação entre o Ni e a DMG quanto na posterior medida do raio X de 6,9 keV do 59 Ni. A interferência no momento da reação depende da quantidade de Co presente na amostra, uma vez que após a separação, o mesmo pode ser eluído de colunas ou lavado em precipitados para reduzir drasticamente sua quantidade [59], já no momento da medida, sua interferência irá depender da proporção entre os isotopos de Co emissores gama e o 59 Ni, caso a quantidade desses isotopos de Co seja muito alta, é possível que a poluição no espectro pela dispersão da energia dos raios gama dos isotopos de Co seja grande o suficiente para cobrir a medida do 59 Ni.…”

“…Este método de separação apresenta rendimentos que variam de 58 a 100%, sendo mais comum, valores acima de 80% e podem ser calculados utilizando traçadores radioativos ou estáveis [55,59,[61][62][63][64][65], através de diversas técncias como, ICP-OES [60,62,63,65], ICP-AES [55,61,64], FAAS, GFAAS [66], ICS-MS [62], MP-AES [65] Para garantir uma separação suficiente entre o Ni e o restante da amostra é recomendado realizar duas etapas de separação, uma apenas através da precipitação e outra utilizando uma coluna cromatográfica, em ambos os casos o composto responsável pela separação é a DMG [61]. Como a complexidade e composição de amostras podem variar muito, é possível ter boas separações optando por apenas um dos métodos citados neste parágrafo.…”

“…O 63 Ni é um emissor β + de baixa energia, sua medida é feita por espectrometria de cintilação liquida [55,59,[61][62][63]65]. Os cintiladores utilizados neste método podem variar, porém, todos cumprem a mesma função, de converter a energia da emissão do 63 Ni em fótons quantificáveis.…”

“…Já o 59 Ni é um emissor gama de baixa energia e pode ser medido em detectores de germânio hiperpuro por espectrometria gama de super baixa energia [55,61,62]. O primeiro desafio ao se trabalhar com isótopos de iodo é garantir sua estabilidade na amostra devido a sua volatilidade na forma de I 2 .…”