Синтезированы образцы твердых растворов (TlGaSe 2) 1−x (TlInS 2)x. Методом импедансной спектроскопии измерены частотные зависимости (2 • 10 1 −10 6 Гц) компонент полного комплексного импеданса и исследованы релаксационные процессы в зависимости от состава твердого раствора (TlGaSe 2) 1−x (TlInS 2)x в области растворимости (x = 0−0.4). С использованием метода эквивалентных схем замещения проанализированы полученные диаграммы на комплексной плоскости (Z ′′ −Z ′). В исследованном твердом растворе (TlGaSe 2) 1−x (TlInS 2)x при 400 K обнаружена аномалия в температурной зависимости электрической проводимости, выражающаяся в резком росте проводимости. Эта особенность связана с фазовым переходом в суперионное состояние.