A glass capillary gas-liquid chromatography method for determining ethylenethiourea without derivatization

Residue Reviews

“…They also found that the presence of potassium fluoride and ammonium chloride seemed to help to free ETU from the biological matrix and thus improve the recovery from the column. This corresponds with the observations of Hirvi et al (1979) who also noted low recoveries possibly due to the binding of ETU with the solvent matrix. They found that the method of Nash (1974) gave only a 50% yield in the case of beer and the method of Otto et al (1977) 65 to 70% yield.…”

“…A number of methods have been published which use GLC for the direct analysis of ETU without derivatization (Bontoyan and Looker 1973, Otto et at. 1977, Hirvi et at. 1979).…”

“…In a recent paper Hirvi et al (1979) reported a capillary column gas-liquid chromatographic method for determining ETU without derivatization. Several different liquid phases were tested, including FFAP, Carbowax 20M, OV-17, and OV -101; detectable amounts of ETU using a nickel-63 electron capture detector, a nitrogen-phosphorus selective detector, and a flame-ionization detector were 0.01 ng, 0.02 ng, and 0.5 ng, respectively.…”

“…Helium carrier gas was used with temperature programming from 60 to 220°C at 30°C/min and the ETU was detected using a flame-photometric detector in the sulphur mode. These workers noted that the method of Hirvi et al (1979) was not applicable to the analysis of beer due to the presence of a large number of co-extractives. They also found that the presence of potassium fluoride and ammonium chloride seemed to help to free ETU from the biological matrix and thus improve the recovery from the column.…”

Προσδιορισμός Διθειοκαρβαμιδικών Φυτοφαρμάκων Και Μελέτη Της Σταθερότητάς Τους Κατά Την Αποθήκευση Και Επεξεργασία Των Τροφίμων

“…μίγμα tert-butyldimethylsilyl chloride και N-(tert-butyldimethylsilyl)-N-methyltrifluoroacetamide για τη σιλυλίωση της καρβονυλομάδας και την ακυλίωση της δευτεροταγούς αμινομάδας της ETU σε ένα στάδιο. Η μέθοδος εφαρμόσθηκε στην ανάλυση βιολογικών υγρών με ανιχνευτήMS.Τα ποικίλα προβλήματα της παραγωγοποίησης είχαν επισημανθεί από πολλούς ερευνητές, οι οποίοι επεδίωξαν τον άμεσο προσδιορισμό της ETU αεριοχρωματογραφικά σε τριχοειδείς στήλες(Otto et al 1977, Hirvi 1979 και Nitz 1982. Οι μελέτες αυτές, ωστόσο, αφορούσαν σχετικά υψηλές συγκεντρώσεις αναλύτη, ενώ η προσπάθεια προσδιορισμού της ETU, σε χαμηλά επίπεδα σε διάφορες τριχοειδείς στήλες που δοκιμάσθηκαν, δεν απέδωσε ικανοποιητικά αποτελέσματα, σύμφωνα με τουςMatisova et al (1984).…”