Durch säurekatalysierte Ammonolyse der bisher unbekannten Verbindung Tris(dimethylamino)silylamin 1, die aus SiCl4 in hohen Ausbeuten und Reinheiten erhältlich ist, läßt sich ein Siliciumdiimidgel herstellen. Wahrscheinlich ist der erste Schritt der Reaktion die säurekatalysierte Selbstkondensation von 1 zum cyclischen Trimer [{(CH3)2N}2SiNH]3. Diese unter milden Bedingungen durchgeführte Ammonolyse liefert in THF ein gallertartiges, lichtdurchlässiges Gel. Beim Trocknen unter milden Bedingungen in einer Ammoniakatmosphäre erhält man aus diesem ein Siliciumdiimid‐Xerogel mit großer Oberfläche, bei dem es sich um das erste poröse, nichtoxidische siliciumhaltige Gel handelt.