Quantification of transformation products of unsymmetrical dimethylhydrazine (UDMH) in soil requires tedious, time-and labor-consuming sample preparation. The simple and fast method for quantification of transformation products of UDMH in aqueous extracts from soil using vacuumassisted headspace solid-phase microextraction (Vac-HSSPME) was optimized in this work. The method is based on extraction of analytes from soil with water followed by Vac-HSSPME of the obtained aqueous extracts, and gas chromatography-mass spectrometry analysis. The target transformation products were: pyrazine, 1-methyl-1H-pyrazole, N-nitrosodimethylamine, N,Ndimethylformamide, 1-methyl-1Н-1,2,4-triazole, 1-methyl-imidazole and 1H-pyrazole. The effect of a sample pH on responses of target analytes was studied. It was negligible, and no pH adjustment was recommended before a subsequent extraction. The water amount was optimized to provide the best combination of analytes responses and their precision. Extraction by adding 7.00 mL of water to 2.0 g of soil ensured linear dependence of responses of the analytes on their concentrations in soil. The optimized method provided detection limits of target analytes in soil in the range from 0.2 to 9 ng/g. The spike recoveries obtained for model samples were in the range 90-103%. The developed method can be recommended for application in laboratories conducting routine analyses of soil samples potentially contaminated by rocket fuel residuals.Keywords: solid-phase microextraction; vacuum-assisted headspace solid-phase microextraction; transformation products; unsymmetrical dimethylhydrazine; soil analysis. Центр физико-химических методов исследования и анализа, Казахский национальный университет им.
Определениеаль-Фараби, Алматы, Казахстан *E-mail: orazbayeva@cfhma.kzОпределение продуктов трансформации несимметричного диметилгидразина (НДМГ) в почве требует сложной, время-и трудозатратной пробоподготовки. В настоящей работе была оптимизирована простая и быстрая методика количественного определения продуктов трансформации НДМГ в водных экстрактах из почвы с использованием вакуумной парофазной твердофазной микроэкстракции (Вак-ПТФМЭ). Методика основана на экстракции аналитов из почвы водой с последующим анализом полученных водных экстрактов при помощи Вак-ПТФМЭ и газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Целевыми продуктами трансформации были: пиразин, 1-метил-1Н-пиразол, N-нитрозодиметиламин, N,N-диметилформамид, 1-метил-1Н-1,2,4-триазол, 1-метил-имидазол и 1Н-пиразол. Исследовано влияние рН образца на отклики целевых аналитов. Установлено, что влияние рН незначительно и рекомендовано проводить экстракцию без модификации рН. Оптимизировано количество растворителя (воды) для обеспечения наилучшего сочетания интенсивности и прецизионности откликов аналитов. Экстракция 7,00 мл воды из 2,0 г почвы позволяет получать линейные зависимости откликов аналитов от их концентраций в почве. Оптимизированная методика обеспечивает пределы обнаружения целевых аналитов в почве в диапазоне от 0,...