A very simple resolution of the mixture paracetamol and salicylamide by flow injection–solid phase spectrophotometry

Ruiz-Medina, A.; Córdova, M.L. Fernández de; Dı́az, A Molina

doi:10.1016/s0003-2670(99)00303-7

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“…Recently, various flowinjection analysis along with suitable detection technique have also been reported for the determination of PCT. Growing interest in the use of FI in conjunction with UV/vis spectrometric techniques has been demonstrated in several papers [89][90][91][92][93][94][95][96][97][98][99][100]. Existing FIA methods for determining PCT are mostly based on the hydrolysis of paracetamol to p-aminophenol, which is then transformed into a coloured derivative by a suitable reaction.…”

Section: Flow-injection Spectrophotometric Methodsmentioning

confidence: 99%

Determination of paracetamol: Historical evolution

Bosch

Ruiz-Sánchez

Rojas

et al. 2006

Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis

217

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Section: Flow-injection Spectrophotometric Methodsmentioning

confidence: 99%

Determination of paracetamol: Historical evolution

Bosch

Ruiz-Sánchez

Rojas

et al. 2006

Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis

217

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“…É um sistema em fluxo de maior robustez quando comparado com sistemas cromatográficos e de fluxo como aqueles propostos anteriormente [19,23,28]. Apresentou uma curva analítica com uma maior intervalo de concentração quando comparada com outros sistemas de análises por injeção em fluxo para determinação de paracetamol [19,30,32,33] e ainda, apresentou um menor consumo de nitrito por determinação, comparado com procedimentos em batelada [16][17][18][19].…”

Section: Conclusõesunclassified

“…Diversos sistemas de análise por injeção em fluxo têm sido descritos para determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos, empregando detecção: espectrofotométrica [19,[29][30][31][32][33], espectrofluorimé trica [34] e biamperométrica [35].…”

Section: Introductionunclassified

Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

2005

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Resumo: O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10 -5 a 6,2x10 -3 mol L -1 com um limite de detecção de 2,5x10 -5 mol L -1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10 -4 mol L -1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.Palavras-chave: análise em fluxo, paracetamol, formulações farmacêuticas. IntroduçãoParacetamol (acetoaminofenol) é um analgé-sico antipirético derivado da fenacetina, que pode ser administrado associado com outras substâncias, como cafeína [1]. É o analgésico mais vendido no país [2]. Seu uso inadequado pode causar lesões nas células hepáticas, sendo evitado seu uso em casos de dengue, principalmente na forma hemorrágica [3] Uma particularidade dos sistemas de análi-ses de injeção em fluxo (FIA) que contribuiu para sua propagação como técnica analítica é a repetibilidade das operações envolvidas no sistema, como injeção, propulsão das soluções e a regulação tempo dessas operações. Com isso, sistemas de análises por injeção em fluxo permitem que sejam realizadas análises químicas, sem que a reação química tenha se completado, o que é primordial para metodologias utilizadas em bateladas. Considerando-se essas características dos sistemas em fluxo, pode-se empregar reagentes instáveis em diversas determinações analíticas como boa precisão e exatidão, uma vez que a velocidade de decomposição do reagente pode ser controlada. O tempo de residência de um reagente no sistema de análise por injeção em fluxo é da ordem de 1 minuto, assim, o tempo de vida em que um reagente necessita ser estável não deve ser muito superior a este tempo [4,5].Sistemas de análise por injeção em fluxo possibilitam a geração desses reagentes partindose de uma solução com maior estabilidade. No emprego de fortes agentes oxidantes, como Ag(II) e redutores, como U(III), que dificilmente são aplicados em metodologias volumétricas, pode-se partir de soluções de nitrato de prata e acetato de urânio(IV), que são convertidos pela reação com uma substância química (reagentes de Jones, para o agente redutor) ou pela reação eletroquímica (eletrodo de ouro mantido a +2 V vs ECS), para o agente oxidante [5].

show abstract

“…Other spectrophotometric flow injection methods based on reaction of paracetamol to produce a indophenol dye [20][21][22][23][24] and systems with solid phase UV spectrophotometric detection [25][26][27][28] have been described for paracetamol determination in pharmaceutical formulations. Flow procedures with chemiluminescence detection were described using luminol based reaction [29,30] and another method employed the oxidation of tris(2,2'-bipyridyl)ruthenium(II) by potassium permanganate [31].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Spectrophotometric flow injection procedure to indirect determination of paracetamol in pharmaceutical formulations using o-tolidine as reagent

Fatibello‐Filho

Vieira

2008

Eclet. Quím.

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IntroductionParacetamol (4-acetoaminophen) has mild analgesic and antipyretic properties and is, along with acetylsalicylic acid, one of the most popular analgesic agents. The administration of this drug with caffeine yields analgesic effects significantly greater than that of paracetamol alone [1,2].Several methods have been employed for the spectrophotometric determination of this drug in combined dosage forms [3][4][5][6][7]. Chromatographic methods have been proposed for the simultaneous determination of paracetamol and other active principles [8][9][10], Fluorescence spectroscopy methods were also described [11,12], however those methods are time-consuming and use expensive equipments. Electroanalytical methods were proposed to paracetamol determination in pharmaceutical formulations using carbon paste electrode [13][14][15].Flow injection systems are useful tools for the automation, miniaturization and simplification of analytical processes. These procedures permit obtain results faster and accurate than batch procedures [16].Flow injection spectrophotometric systems with spectrophotometric detection were described using nitrite as reactant [17][18][19]. Other spectrophotometric flow injection methods based on reaction of paracetamol to produce a indophenol dye [20][21][22][23][24] and systems with solid phase UV spectrophotometric detection [25][26][27][28] have been described for paracetamol determination in pharmaceutical formulations. Flow procedures with chemiluminescence detection were described using luminol based reaction [29,30] Abstract: A spectrophotometric flow injection method for the determination of paracetamol in pharmaceutical formulations is proposed. The procedure was based on the oxidation of paracetamol by sodium hypochloride and the determination of the excess of this oxidant using o-tolidine dichloride as chromogenic reagent at 430 nm. The analytical curve was linear in the paracetamol concentration range from 8.50 x 10 -6 to 2.51 x 10 -4 mol L -1 with a detection limit of 5.0 x 10 -6 mol L -1 . The relative standard deviation was smaller than 1.2% for 1.20 x 10 -4 mol L -1 paracetamol solution (n = 10). The results obtained for paracetamol in pharmaceutical formulations using the proposed flow injection method and those obtained using a USP Pharmacopoeia method are in agreement at the 95% confidence level.

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A very simple resolution of the mixture paracetamol and salicylamide by flow injection–solid phase spectrophotometry

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Determination of paracetamol: Historical evolution

Determination of paracetamol: Historical evolution

Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

Spectrophotometric flow injection procedure to indirect determination of paracetamol in pharmaceutical formulations using o-tolidine as reagent

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