Bu çalışmada NiO nanopartiküllerine dayanan, hızlı, duyarlı, düşük maliyetli yeni bir karbon pasta elektrot geliştirilmesi ve bu elektrodun differansiyel puls anodik sıyırma voltametrisi (DPASV) yöntemiyle musluk suyunda bulunan Cu 2+ ve Cd 2+ "un analizinde kullanılması amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda, çıplak karbon pasta elektrot (KPE) ve NiO nanopartikülleriyle modifiye edilmiş olan karbon pasta elektrot (NiO/KPE) yüzeyleri EIS ve CV yöntemiyle yapılan karakterizasyon yöntemleri ile karşılaştırılmıştır. Elde edilen sonuçlar, NiO/KPE"un elektroaktif türlere karşı elektrokatalitik etkisinin olduğunu göstermiş ve NiO/KPE, Cu 2+ ve Cd 2+ "un voltametrik analizinde çalışma elektrodu olarak kullanılmıştır. Çalışma elektrodunun belirlenmesinin ardından, bazı analitik ve yöntem parametrelerinin optimizasyonu yapılmış olup, her iki katyon için; optimum NiO bileşimi 3,0 mg NiO/30 mg pasta, optimum pH BR tampon ortamında 3,0, optimum biriktirme potansiyeli-1,5 V ve optimum biriktirme süresi ise 180,0 s olarak belirlenmiştir. Belirlenmiş olan optimum koşullarda, bir katyonun derişimi sabit tutulup, diğerinin derişimi arttırılarak ve her iki katyonun da derişimi arttırılarak kalibrasyon eğrileri oluşturulmuştur. Kalibrasyon eğrilerinden elde edilen veriler yardımıyla bulunan alt tayin sınırı ve doğrusal çalışma aralıkları her bir katyon için hesaplanmıştır. Yöntemin uygulanabilirliğinin test edilmesi amacıyla, musluk suyu içeren ortamda da Cu 2+ ve Cd 2+ "un analizi yeni geliştirilmiş olan DPASV yöntemiyle yapılmış ve geri kazanı değerleri %100 civarında bulunmuştur.