An automatic system for acidity determination based on sequential injection titration and the monosegmented flow approach

Kozak, Joanna; Wójtowicz, Marzena; Gawenda, Nadzieja; Kościelniak, Paweł

doi:10.1016/j.talanta.2011.03.069

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“…Monosegmented flow titration is characterized by the formation of segments of liquid-each segment consists of the sample, titrant, and possibly a diluent-separated on both sides from the carrier by a segment of air (or inert gas) [21][22][23][24][25][26][27][28]. The components of the created monosegment are mixed in a reaction coil.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Novel Approach to Automated Flow Titration for the Determination of Fe(III)

et al. 2020

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A novel approach to automated flow titration with spectrophotometric detection for the determination of Fe(III) is presented. The approach is based on the possibility of strict and simultaneous control of the flow rates of sample and titrant streams over time. It consists of creating different but precisely defined concentration gradients of titrant and analyte in each successively formed monosegments, and is based on using the calculated titrant dilution factor. The procedure was verified by complexometric titration of Fe(III) in the form of a complex with sulfosalicylic acid, using EDTA as a titrant. Fe(III) and Fe(II) (after oxidation to Fe(III) with the use of H2O2) were determined with good precision (CV lower than 1.7%, n = 6) and accuracy ( | RE | lower than 3.3%). The approach was applied to determine Fe(III) and Fe(II) in artesian water samples. Results of determinations were consistent with values obtained using the ICP–OES reference method. Using the procedure, it was possible to perform titration in 6 min for a wide range of analyte concentrations, using 2.4 mL of both sample and titrant.

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Section: Introductionmentioning

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Novel Approach to Automated Flow Titration for the Determination of Fe(III)

et al. 2020

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“…Maior precisão pode ser obtida, por exemplo, pela utilização de bombas peristálticas, de seringa, de pistão ou solenoides, normalmente em conjunto com válvulas solenoides para direcionar o fluxo das soluções [46,47] ou com válvulas de fluxo em loop no casos de sistemas em fluxo [48][49][50].…”

Section: Tituladores Automáticos Descritos Na Literaturaunclassified

“…O uso de bombas peristálticas em tituladores automáticos é bem comum [47,48,51], pois estes dispositivos são comumente utilizados também para outros procedimentos da análise, como adição de amostra e lavagem do sistema. As bombas peristálticas, no entanto, possuem precisão menor que as bombas de seringa, principalmente pela medição indireta do volume adicionado (por meio das medidas de vazão e tempo) e pelo desgaste dos tubos utilizados [52].…”

Section: Tituladores Automáticos Descritos Na Literaturaunclassified

“…As bombas peristálticas, no entanto, possuem precisão menor que as bombas de seringa, principalmente pela medição indireta do volume adicionado (por meio das medidas de vazão e tempo) e pelo desgaste dos tubos utilizados [52]. Em uma bomba de seringa o pistão é controlado por um motor de passos, que oferece alta precisão e pode ser empregado em conjunto com seringas de diversos volumes, e por isso são utilizadas quando volumes muito pequenos de titulante são necessários [48,50]. Uma bomba de pistão pode ser utilizada no lugar de uma bomba de seringa, e apesar de permitir fluxos maiores de solução, não atinge a mesma precisão [53].…”

Section: Tituladores Automáticos Descritos Na Literaturaunclassified

“…Em equipamentos dedicados a análises específicas, o sistema de detecção pode ser construído facilmente com um diodo emissor de luz (LED) e um fotodiodo como fonte e detector de radiação, respectivamente [46,49,54], ou até mesmo LEDs idênticos para ambas funções [47]. Detectores comerciais também são facilmente adaptáveis aos sistemas em fluxo, já que normalmente possuem saída do sinal analítico que pode ser interpretado pelo programa do titulador automático, e são frequentemente utilizados nos equipamentos descritos na literatura [48,50]. Detectores de fluorescência são utilizados de maneira similar aos de absorção molecular e também podem ser construídos em laboratório [55] ou comerciais.…”

Section: Tituladores Automáticos Descritos Na Literaturaunclassified

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Desenvolvimento de um titulador automático para caracterização de substâncias húmicas por supressão de fluorescência

Mól¹

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AGRADECIMENTOSAos meus pais, Thais e Gerson, que me deram todas as condições para que chegasse até aqui, e muito mais. À minha irmã, Alice, que sempre foi e será minha grande amiga e companheira, e a toda a minha família. À minha namorada Rafaela, pelo companheirismo em todas as horas, em especial nas de maior dificuldade.Ao meu orientador, Prof. Alexandre Fonseca, que sempre esteve disponível para me orientar e encontrou tempo e disposição para me ajudar em meio à gravidez de sua esposa e nascimento de sua filha (obrigado, Alessandra e Júlia!). Ao meu coorientador Prof. Fernando Sodré, que idealizou o projeto e me guiou para que os objetivos iniciais fossem alcançados com sucesso. Aos outros integrantes do Laboratório de Instrumentação, Automação eMiniaturização Analítica, Prof a . Ana Cristi, Laiz, Camila, Hadassa e Eduardo, e aos outros membros do grupo AQQUA, em especial em especial à Tati pelas análises de TOC e ao Prof. Jez Braga pelas diversas discussões sobre a parte matemática e estatística. Aos meus amigos de graduação, Guilherme Matos e LarissaChaperman, que me acompanharam em toda jornada acadêmica como colegas de estudo e amigos nas horas vagas (e às vezes nas não-vagas também). Aos amigos do Laboratório de Bioquímica e Química de Proteínas, Prof. Wagner, Micaella, Anne, Elaine, Adelson, Jaques, Rayner, Nuno e tantos outros, que contribuíram imensamente para a minha formação. Aos amigos e colegas de trabalho do Laboratório de Química eFertilidade do Solo, Prof. Jader Busato, Prof. Cícero Célio, Eduardo Barros e outros, pelo apoio e para que eu pudesse conciliar as atividades profissionais com a pós-graduação.Ao Prof. Jarbas Rohwedder, da Universidade de Campinas, pelo valioso empréstimo de vários equipamentos de laboratório.Ao INCTAA/CNPq, pelo apoio financeiro dado ao projeto. iv RESUMOAs substâncias húmicas formam complexos com metais que são de extrema importância para regular a biodisponibilidade destes íons em ambientes terrestres e aquáticos, e por isso a caracterização desta interação é de grande valia. Estas substâncias podem ser estudadas quanto à sua interação com metais por titulação fluorimétrica, em experimentos que podem levar várias horas em função do longo tempo de estabilização dos complexos formados. Neste trabalho, um titulador automático capaz de realizar estas titulações de forma automática foi desenvolvido juntamente com um programa de computador para ABSTRACTHumic substances constitute complexes with metals that are of utmost importance in regulating bioavailability of these ions in terrestrial and aquatic environments, which makes the characterization of these interactions of great value. These substances may be studied in sight of their interactions with metals by fluorimetric titrations by means of experiments that may take up to several hours until completion because of the long complex stabilization times. A determinação do ponto final depende, em primeiro lugar, do tipo de titulação que será realizada. Enquanto as titulações com ponto final detectado por mudanças de c...

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