O desenvolvimento de novos materiais para serem utilizados como matrizes para o armazenamento e a liberação prolongada de fármacos é um campo de pesquisa que vem apresentando um desenvolvimento considerável nos últimos anos. Diversos materiais produzidos para liberação controlada de fármacos têm sido reportados na literatura. Dentre estes materiais utilizados estão os Hidróxidos Duplos Lamelares (HDL) e os Sais Básicos Lamelares (SBL). HDLs sintéticos são materiais formados pelo empilhamento de lamelas de hidróxidos mistos de cátions bivalentes e trivalentes contendo ânions hidratados intercalados entre essas lamelas. Os SBLs são sólidos com estrutura lamelar, pertencentes a família dos HDLs, tendo em comum o fato que ambos apresentam camadas do tipo da brucita. O presente trabalho tem como foco as sínteses e caracterização de ZnAl-HDL e Zn-SBL intercalados com o fármaco Gabapentina- GABA e o estudo da liberação in vitro da Gabapentina intercalada no ZnAl-HDL e Zn-SBL. O HDL foi sintetizado pelo método de coprecipitação a pH constante por troca iônica e tratamento hidrotérmico e o SBL foi usado o método de sal-base e troca iônica, ambos foram submetidos a uma solução de Gabapentina concentrada, a partir de um precursor pelo método direto de precipitação. Os materiais sintetizados foram caracterizados por difração de raios X no pó (DRXP), Espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier com acessório de refletância total atenuada (FTIR-ATR), Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE-HPLC) e o estudo de Liberação in vitro. De acordo com os resultados obtidos com os cálculos da equação de Bragg, é possível deduzir que, o Fármaco Gabapentina está intercalado aos ZnAl-GABA-HDL-TH, ZnAl-GABA-HDL-TI, e ao ZnAl-GABA-SBL que o DRXP apresentou picos basais coincidentes com a intercalação do fármaco entre as lamelas, os espectros analisados de FTIR-ATR apresentam bandas em regiões características da presença de NH3+, C=O, -COOH nos HDLs e bandas em regiões característica de –NH3+, NO2 e o grupo O-H no SBL podendo inferir que estes grupos estão presentes na estrutura do material lamelar. A Gabapentina foi quantificada no cromatógrafo de alta eficiência - HPLC com método específico para o respectivo fármaco e nos comprimentos de onda 218 nm e 220 nm e através do coeficiente de variação os resultados foram expressos, e analisados quantitativamente e qualitativamente sendo possível notar a presença da Gabapentina liberada em ambos comprimentos de ondas e em quatro pH diferentes. O HDL e o SBL submetidos a liberação prolongada em um dissolutor específico para esse material, validando o método, a liberação aconteceu nos valores de pH = 1,2; 2,0; 4,5 e 6,8 apresentando um perfil de liberação prolongada do fármaco Gabapentina. Palavras-chave: Dissertação. Compostos lamelares. Hidróxidos duplos lamelares. Sais básicos lamelares. Gabapentina. Liberação controlada.