Análise de agrotóxicos em água usando extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura por cromatografia líquida de alta eficiência

Abstract

Recebido em 22/1/12; aceito em 6/7/12; publicado na web em 31/8/12 ANALYSIS OF PESTICIDES IN WATER USING LIQUID-LIQUID EXTRACTION WITH PARTITION AT LOW TEMPERATURE AND HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY. This study optimized and validated the liquid-liquid extraction technique with partition at low temperature (LLE-PLT) for identification and quantification of four pesticides (chlorpyrifos, λ-cyhalothrin, permethrin, bifenthrin) in water samples. Analyses were performed by HPLC-UV. The technique was efficient for pesticide recovery with extraction exceeding 86%. Chromatographic response was linear for the four compounds in the 10-45 µg L -1 range, with correlation coefficients greater than 0.99. Limits of detection and quantitation were less than 3.5 µg L -1 and equal to 10 µg L -1 , respectively. The proposed method was applied to 29 water samples from the Jaíba Project in northern Minas Gerais.Keywords: LLE-LTP; pesticides; HPLC-UV. INTRODUÇÃOO Projeto Jaíba é um amplo projeto de irrigação de grande importância para todo o Norte de Minas.1 A água utilizada para irrigação é coletada em canais próximos às próprias plantações (Figura 1S, material suplementar), apresentando elevado risco de contaminação devido a sua localização geográfica, fenômenos de lixiviação 2,3 e aplicações de agrotóxicos por via aérea. 4 Os agrotóxicos são largamente empregados para minimizar perdas na produtividade, atribuídas ao ataque de pragas. 5,6 A aplicação de agrotóxicos pode gerar resíduos no ar, solo e na água, expondo indiretamente o ser humano.7 Por isso, as agências reguladoras estabelecem limites máximos de resíduo permitido (LMR) em diversas matrizes. 8,9 Esses valores de LMR são estabelecidos levando em consideração vários fatores, dentre eles a toxicidade do composto para seres humanos e o limite de quantificação dos métodos instrumentais de análises. Devido à exigência da legislação e à toxicidade destas substâncias, o consumo desta água ou sua reutilização na agricultura pode resultar em riscos à saúde pública.A região do Projeto Jaíba se destacou nos últimos anos na produção de banana prata, limão tahiti e manga.10 Nestas culturas, clorpirifós, λ-cialotrina, permetrina e bifentrina representam agrotóxicos comuns para o controle de pragas.9 Embora destes quatro agrotóxicos apenas a permetrina seja regulamentada pela Portaria 518 de 2004 em amostras de água, 11 o uso constante dessas substâncias torna a análise e o monitoramento fundamentais para preservar a saúde humana e o meio ambiente.O primeiro passo para análise e monitoramento destas substâncias em água envolve o desenvolvimento da técnica de extração. Esta etapa visa remover seletivamente resíduos de agrotóxicos destas amostras e pré-concentrá-los. 12 As principais técnicas existentes são a extração em fase sólida, 13-15 microextração em fase sólida, 16-19 microextração líquido-líquido 20-23 e microextração em gota única. 24Apesar do elevado número de técnicas existentes, a extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) tem se apresentado...

Análise de risco de contaminação de águas subterrâneas por resíduos de agrotóxicos no município de Campo Novo do Parecis (MT), Brasil

“…O uso excessivo e descontrolado dos agrotóxicos nas lavouras tem sido considerado um importante agente de contaminação do solo e da água (OLIVEIRA et al, 2006). Devido à toxicidade dos agrotóxicos, sua permanência e o crescente aumento de seus teores encontrados em diversos compartimentos ambientais, o consumo dessas águas ou suas reutilizações na agricultura podem resultar em riscos à saúde pública (SILVÉRIO et al, 2012).…”

Optimization and validation of the salting-out assisted liquid-liquid extraction method and analysis by gas chromatography to determine pesticides in water

“…Eclética Química Journal, 43, special number, 2018, 11-21 ISSN: 1678-4618 DOI: 10.26850/1678-4618eqj.v43.1SI.2018.p11-21 and 5.5 μg L -1 , respectively 26 . In addition, the use of this same technique to extract pesticides in water has found LOD equal to 3.4 μg L -1 and LOQ equal to 10 μg L -1 for chlorpyrifos 14 . When analyzing the pesticides residues in pineapple samples using the SLE-LTP method, Costa Moraes et al (2014) obtained the LOD equal to 15 µg kg -1 and LOQ equal to 50 µg L -1 for thiamethoxam, and LOD equal to 12 µg kg -1 and LOQ equal to 40 µg L -1 for deltamethrin 10 .…”

“…Eclética Química Journal, 43, special number, 2018, [11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21] ISSN: 1678-4618 DOI: 10.26850/1678-4618eqj.v43.1SI.2018.p11-21 organoleptic, physical and chemical characteristics 7 .…”

“…Several studies in the literature reported the determination of pesticide residues in water using the techniques of sample preparation solidphase extraction -SPE 11 ; solid-phase microextraction -SPME 1,12 ; liquid-liquid extraction with low temperature partitioning -LLE-LTP 13,14 ; liquid phase microextraction -LPME 15,16 ; dispersive liquid-liquid microextraction -DLLME 17,18 ; single drop microextraction -SDME 19 . Despite the high number of existing techniques, the salting-out assisted liquid-liquid extraction (SALLE) technique emerged as a new alternative for the extraction of pesticide residues in water based on its advantages of simplicity of operation, rapidity (brief time for phase separation), low volume of both sample and solvent, low cost, safety and good sensitivity.…”

Avaliação do risco de contaminação hídrica por agrotóxicos no Perímetro Irrigado Betume no Baixo Rio São Francisco

“…Calculados os riscos de contaminação dos princípios ativos quanto a contaminação das águas superficiais e subterrâneas foi definido 1(um) ponto de monitoramento a jusante das plantações de arroz para coleta de água na bacia IRRIGADO BETUME NO BAIXO RIO SÃO FRANCISCO (Queiroz et al,2003;Silvério et al, 2012;Peixe, et al, 2006).…”