Análisis microestructural comparativo (difracción de rayos X y FESEM) en sepiolita

Abstract

Se practica el análisis microestructural por DRX (métodos de Warren-Averbach y de la función de Voigt) para diferentes direcciones en una sepiolita de referencia sometida a molienda en molino de giro excéntrico de alta energía. El segundo método se muestra más adecuado para el estudio de sepiolita, dadas las características de su difractograma y pone de manifiesto eficazmente las pautas generales de disminución de tamaño de cristalito y de aumento de distorsiones de red durante el proceso. La realización de una modelización morfológica previa permite la identificación de formas cristalinas en imágenes de FESEM, así como el encuadre de los datos de DRX, en la observación microscópica. Los tamaños aparentes de cristalito medidos para direcciones relacionadas con caras prismáticas y pinacoidales de morfología prevalente son consistentes con las mediciones efectuadas en FESEM, cuyos intervalos de anchuras medidas en caras rectangulares incluyen los intervalos de valores de tamaños medidos por DRX para las direcciones de difracción [110] y [010]. La sepiolita procesada se presenta como agregados de cristales en forma de cinta cuyas caras prismáticas y pinacoidales presentan elongación paralela a la dirección [001] y cada uno de los cuales consta de varios cristalitos. Los decrecimientos de tamaño de cristalito apreciados por DRX pueden considerarse conformes con las observaciones micromorfológicas en FESEM así como con la evolución de la superficie específica. Palabras clave: Microestructura, difracción de rayos X, tamaño de cristalito, FESEM, sepiolita Comparative microstructural analysis (XRD and FESEM) of sepioliteMicrostructural size characteristics of a reference sepiolite during grinding in a vibratory cup mill have been studied through X-ray diffraction (XRD) line broadening analysis, with Warren-Averbach and Voigt function method in different diffraction directions and through field emission electron microscope (FESEM) images and surface area measurements. The second XRD method seem s to be more useful for sepiolite analysis because of the difficulty of the Warren -Averbach to be used ; it provides the general trends for crystallite size and strain evolution along the comminution by vibrating dry-milling of sepiolite. A previous morphological modelling allows the interpretation of FESEM images. The apparent crystallite sizes determined via the X-Ray diffraction are in agreement with measurements of widths of the prevalent pinacoidal and prismatic prevalent faces ( of {110}y {010} forms) on FESEM images. The found ranges for FESEM width values in rectangular shaped faces includes the XRD crystallite sizes found for [110] and [010] directions o diffarction. So the observed decreasing of XRD crystallite size trough comminution is in agreement with FESEM micromorphological and surface area measurements. .

Applications of X-ray Powder Diffraction Microstructural Analysis in Applied Clay Mineralogy

“…A subsequent study [174] was performed with the set of samples of the previous paper [43]. The crystallite size evolution was studied through X-ray diffraction via the methods of Warren-Averbach and of the Voigt function in different diffraction directions and through FESEM images and surface area measurements.…”