A agência brasileira que regulamenta a produção e comercialização de álcool combustível estabelece que a concentração de sódio deve ser determinada usando a fotometria de chama e curva analítica construída com soluções padrão preparadas em uma matriz que se assemelhe às amostras. Todavia, essa metodologia pode produzir resultados inexatos porque o álcool combustível apresenta uma variabilidade significativa na composição de matriz e, conseqüentemente, no efeito de matriz. Esse problema pode ser contornado usando o método por adições de padrão (MAP), porém o MAP é lento e trabalhoso quando realizado manualmente. Para superar esses inconvenientes, um sistema Flow-Batch é proposto para automatizar o MAP visando à determinação de sódio em álcool combustível por fotometria de chama. O sistema requer uma única solução padrão, processa cerca de 80 -140 amostras por hora, consome um volume total de amostra e solução padrão menor que 1,5 mL por análise e apresenta um desvio padrão usualmente menor que 0,1 mg L -1 (n = 4).The Brazilian Regulatory Agency for fuel production and commercialization requires that the sodium concentration in alcohol fuel should be determined by flame photometry and that the analytical curves should be obtained with matrix-matched standards. Notwithstanding, this methodology can produce inexact results because alcohol fuel presents a significant variability in matrix composition and, consequently, in the matrix effect. This problem can be circumvented by using the standard addition method (SAM). However, this method is slow and laborious when it carried out by manual procedures. To overcome these drawbacks, an automatic flow-batch SAM for sodium determination in alcohol fuel by flame photometry is described. This system requires only one standard solution, handles about 80 -140 samples per hour and consumes a total volume of sample and of standard solution smaller than 1.5 mL for each analysis. The results present a standard deviation usually less than 0.1 mg L -1 (n = 4).Keywords: standard-addition method, flow-batch system, sodium determination, alcohol fuel, flame photometry
IntroductionThe Brazilian Regulatory Agency for fuel production and commercialization, the National Agency for Petroleum Products (ANP), requires 1 that sodium concentration in alcohol fuel samples should not be higher 2 mg kg -1 and that sodium should be determined by using the methodology (NBR 10422) 2 described by the Brazilian Normative Agency (Associação Brasileira de Normas Técnicas, ABNT).The ABNT methodology for sodium determination in alcohol fuel uses flame photometry and an analytical curve with matrix-matched standards (ACMMS). 3 Since the composition or matrix effect of actual alcohol fuel samples varies significantly, this methodology can produce inexact results. 3,4 To overcome this problem, the standard-addition method (SAM) 5 should be used to accurately analyse each sample.One of the ways to implement SAM 5 is to add increasing amounts of analyte to identical aliquots of the sample; these mixtures are th...