Lada hitam merupakan salah satu komoditas rempah yang paling banyak diekspor oleh Indonesia. Kandungan utama lada hitam adalah piperin yang mempengaruhi tingkat kepedasan lada hitam dan dapat digunakan untuk menentukan kualitas lada hitam. Penentuan kandungan kimia lada hitam masih dilakukan dengan cara kimia di laboratorium yang membutuhkan waktu lama untuk mengetahui hasilnya, biaya pengujian yang mahal karena penggunaan alat dan bahan kimia, serta memerlukan penyiapan sampel yang rumit. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar air dan kandungan piperine pada lada hitam dengan menggunakan metode NIRS menerapkan metode PLS (Partial Least Square) dan PCR (Principal Component Regression). FT-NIR Spectrometer tipe NIRFlex N-500 dengan rentang panjang gelombang 1000-2500 digunakan untuk mengukur 30 sample bubuk lada hitam. Data spektrum NIRS diproses terlebih dahulu dengan metode normalisasi, SNV, MSC, dan de-Trending, sedangkan metode kalibrasi yang digunakan adalah PLS dan PCR. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pendugaan kadar piperin terbaik menggunakan metode PLS dengan data spektrum asli pada faktor 8 (r = 0,87; SEC = 0,42 %; SEP = 0,44 %; CV = 5,79 %; RPD = 1,77 dan konsistensi = 97,46 %), sedangkan pendugaan kadar air lada hitam terbaik diperoleh dengan metode PCR dengan data spektrum menggunakan normalisasi pretreatment pada faktor 15 (r = 0,85; SEC = 0,32 %; SEP = 0,29 %; CV = 2,79 %, RPD = 1,90 dan konsistensi = 108,96 %).