RESUMO O objetivo desse trabalho foi monitorar a hidrólise/condensação do tetraetoxissilano (TEOS) em função do tempo de diluição do silano, por meio da análise de espectroscopia de infravermelho (IR). Inicialmente foram avaliadas duas concentrações de silano (1 e 10% em volume). No entanto, verificou-se que em concentrações de 1% de TEOS não foi possível identificar as ligações químicas de interesse ao monitoramento da hidrólise de maneira adequada em regiões características do espectro de infravermelho. Definida a concentração adequada, o monitoramento da hidrólise/condensação foi realizado por meio dos espectros de infravermelho obtidos em soluções hidrolisadas à temperatura ambiente e extraídas a cada 10 minutos. Verificou-se que as reações de hidrólise dos grupos alcóxi aceleraram em 40 minutos a partir da diluição do TEOS. Em paralelo, a condensação dos silanóis também acelerou, devido ao aumento na sua concentração na solução. Após 70 minutos, a hidrólise/condensação apresentou uma desaceleração por meio da formação de siloxano e devido à hidrólise completa dos grupos alcóxi do TEOS. A hidrólise do TEOS em soluções com baixo teor alcoólico (em torno de 50% em volume) não mostrou prejuízos para o monitoramento das reações de interesse do sistema, apresentando cinética de reação similar ao reportado na bibliografia, mostrando-se como alternativa aos sistemas com consumo excessivo de solventes orgânicos.